表面增强拉曼光谱法测定饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第5期2016年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry816～821DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150847表面增强拉曼光谱法测定饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑陈小曼陈漾李攻科胡玉玲肖小华(中山大学化学与化学工程学院，广州510257)摘要以金纳米粒子为拉曼活性基底，采用便携式拉曼仪进行分析，建立了饮料中4一甲基咪唑(4-MeI)和2一甲基咪唑(2-MeI)的表面增强拉曼光谱分析法，并对检测条件进行优化。在最优条件下(Nas0溶液为团聚

2、剂，金纳米粒子用量分别为250和200)，4-MeI和2-MeI的线性范围分别是0．05～5．00mg／L和1．0～20．0mg／L，检出限分别为1．70tLg／L和0．21mg／L；将本法应用于含焦糖色素饮料中4-MeI和2-MeI的检测，4一MeI含量在0．093～0．110mg／L之间，2-MeI无检出。回收率分别为80．2％～82．7％和78．1％～93．5％，相对标准偏差均小于7．1％。本方法简单、快速、准确，为含焦糖色素饮料中4-Mel和2-MeI的快速检测提供了新方法。关键词表面增强拉曼光谱法；4一甲基咪唑；2一甲基咪唑；焦糖色素；饮料1引

3、言焦糖色素，又称焦糖、焦糖色，是一种在食品中广泛应用的着色剂，常用于酱油、饮料、巧克力等食品的着色。在以氨法或硫酸铵法生产的焦糖色素中，4．甲基咪唑(4一Methytimidazole，4-MeI)和2一甲基咪唑(2-Methylimidazole，2一MeI)两种同分异构体以副产物的形式存在，且4一MeI具有致癌作用～’。1974年，联合国粮农组织及世界卫生组织(FAO／WHO)食品添加剂委员会规定，由氨法生产的焦糖色素中4一MeI含量不得超过200mg／kg，亚硫酸铵法生产的焦糖色素中4-MeI含量不得超过250mg／kg。目前，4一MeI和2-Me

4、I的常用检测方法有薄层色谱法J、毛细管电泳法_6J、高效液相色谱法’、气相色谱一质谱法、液相色谱一串联质谱法等。但这些方法大多存在分析时间长、仪器昂贵、操作复杂等缺点。因此，建立一种快速、准确测定食品中4．MeI和2一MeI的新方法具有重要意义。表面增强拉曼光谱(Surface．enhancedRamanspectroscopy，SERS)作为一种新型光谱分析技术，具有灵敏度高、分析速度快、检测成本低、检测设备便携、可实现原位实时检测等优点，已逐步发展成为一种具有广泛应用前景的分析检测手段，在食品安全检测领域显示出巨大的应用潜力控J。本研究采用表面增强拉

5、曼光谱法对3种含焦糖色素饮料中的4．MeI和2．MeI进行检测，为各种含焦糖色素饮料中4一MeI和2-MeI的快速检测提供了新方法。2实验部分2．1仪器与试剂DehaNuInspector便携式拉曼光谱仪(美国DehaNu公司)；SQP电子分析天平(北京赛多利斯科学仪器有限公司)；DF．101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)；旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；B．260型恒温水浴锅(上海亚荣生化仪器厂)；SB-5200D超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)；GZX-9146MBE数显鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备

6、厂)。4一甲基咪唑(98％，百灵威试剂公司)；2一甲基咪唑(98％，阿拉丁试剂公司)；KAuC1·2H：O(含金48％～50％，阿拉丁试剂公司)；柠檬酸三钠(分析纯，沈阳市试剂三厂)；三氯甲烷、无水乙醇、KNO、Na2SO等试剂(分析纯，广州化学试剂厂)；实验用水为超纯水；3种饮料(包括风味饮料，果蔬饮料和碳酸饮料)购于广州市海珠区某超市。2015．10-23收稿；2015—12—13接受本文系国家重大科学仪器设备开发专项(No．2011YQ03012409)、国家自然科学基金项目(Nos．21277176，21275168，21127008)和广东省自

7、然科学基金重点项目(No．2015A030311020)资助E-mail：cesgk

8、@mail．sysu．edu．cn；xiaoxhua@mail．sysu．edu．an第5期陈小曼等：表面增强拉曼光谱法测定饮料中4一甲基咪唑和2一甲基咪唑8l72．2金纳米粒子(Au-NPs)的制备参考文献[23]的方法并略有改进，将200mL超纯水与1．00mL2％(w／w)HAuC1溶液加入三口圆底烧瓶后，在140℃油浴锅中加热搅拌至沸，沸腾5min后，加入1．48mL1％(w／w)柠檬酸钠溶液，加热反应40rain后移开热源，冷却密封保存于暗处，制成的金纳米粒子

9、呈紫红色。2．3标准溶液的配制准确称取4一MeI和2一MeI标准品各10mg(精