DBS61 0007-2015 食品安全地方标准 饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定 液相色谱-串联质谱法

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1、DBS61陕西省食品安全地方标准DBS61/0007—2015饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定液相色谱-串联质谱法Determinationof4-(5-)-methylimidazoleand2-methylimidazoleinbeveragebyLiquidChromatography-tandemMassSpectrometricmethod2015-02-28发布2015-03-28实施陕西省卫生和计划生育委员会发布DBS61/0007—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专

2、利的责任。本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由陕西省卫生和计划生育委员会发布并归口。本标准由中华人民共和国陕西出入境检验检验局提出并起草。本标准主要起草人：张璐、何强、邹阳、李莹、付骋宇、孔祥虹、李建华、吴双民。本标准属首次发布。1DBS61/0007—2015饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法。本标准适用于碳酸饮料、特殊用途饮料、茶饮料、咖啡饮料等中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的

3、引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的4-甲基咪唑和2-甲基咪唑经水溶解或稀释，振荡后，阳离子固相萃取柱（MCX）净化，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。4.1标准品：4-甲基咪唑（CAS：822-36-6，C4H6N2）和2-甲基咪唑（CAS：693-98-1，C4H6N2）含量均≥98.0%。4.2内标物：氘代4-甲基咪唑标准品：含量≥99.0%。4.3甲醇

4、：色谱纯。4.4乙腈：色谱纯。4.5甲酸：色谱纯。4.6甲酸铵。4.7氨水。4.8MCX固相萃取柱：60mg/3mL，或相当者。4.9甲酸水溶液（2%）：准确量取2mL甲酸和98mL水，混合后备用。4.10氨水甲醇溶液（5%）：准确量取5mL氨水和95mL甲醇，混合后备用。4.11甲酸铵溶液（5mmol/L）：准确称取0.0945g甲酸铵溶解于300mL水中，混合后备用。2DBS61/0007—20154.12乙腈-5mmol/L甲酸铵溶液（9:1,V/V）：准确量取90mL乙腈和10mL5mmol/L甲酸铵（4.11）,混合备用。4.13标准储备液（1mg/mL）：分别准确称取4

5、-甲基咪唑和2-甲基咪唑各10mg，用甲醇溶解定容至10mL，摇匀，0℃～4℃避光保存，有效期1年。4.14内标储备液（1mg/mL）：准确称取氘代4-甲基咪唑10mg，用甲醇溶解定容至10mL，摇匀，0℃～4℃避光保存，有效期1年。4.14混合标准中间溶液（1g/mL）：分别准确量取1mg/mL4-甲基咪唑和2-甲基咪唑标准储备液各0.025mL，于25mL容量瓶中，用乙腈-5mmol/L甲酸铵溶液（4.12）溶解，定容于25mL，0℃～4℃避光保存，有效期6个月。4.15氘代4-甲基咪唑标准中间溶液(1g/mL)：准确量取1mg/mL氘代4-甲基咪唑内标储备溶液0.025m

6、L，于25mL容量瓶中，用甲醇溶液，定容于25mL，0℃～4℃避光保存，有效期6个月。4.16混合标准使用溶液：根据需要，临时吸取一定量的混合标准中间溶液（4.14）和内标标准中间溶液（4.15），用乙腈-5mmol/L甲酸铵溶液（4.12）稀释配制适当浓度的混合标准使用溶液，每毫升混合标准工作溶液中含有氘代4-甲基咪唑为0.01g。5仪器与设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.01mg。5.3天平：感量0.01g。5.4振荡器5.5涡旋混匀器5.6离心机5.7固相萃取装置5.8氮吹仪5.9聚四氟乙烯离心管：15mL。5.10滤膜：0.22m。

7、6试样制备与保存取有代表性试样500g，混合均匀，装入洁净容器中，密闭并标明标记，冷藏保存。7测定步骤7.1提取3DBS61/0007—2015准确称取试样3g（精确至0.01g），于15mL离心管中，加入氘代4-甲基咪唑标准中间溶液（4.15）100L，用水溶解或稀释，定容至10mL，振荡10min。4500r/min下离心5min，待净化。7.2净化MCX固相萃取柱依次用甲醇3mL和水5mL活化，取待净化液过柱，控制流速1滴/3～4s，依次用2%甲酸水溶液（4.