表面增强拉曼光谱法测定饮料中4―甲基咪唑和2―甲基咪唑

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1、表面增强拉曼光谱法测定饮料中4―甲基咪唑和2―甲基咪唑　　摘要：以金纳米粒子为拉曼活性基底，采用便携式拉曼仪进行分析，建立了饮料中4甲基咪唑（4MeI）和2甲基咪唑（2MeI）的表面增强拉曼光谱分析法，并对检测条件进行优化。在最优条件下（Na2SO4溶液为团聚剂，金纳米粒子用量分别为250和200μL），4MeI和2MeI的线性范围分别是0.05～5.00mg/L和1.0～20.0mg/L，检出限分别为1.70μg/L和0.21mg/L；将本法应用于含焦糖色素饮料中4MeI和2MeI的检测，4MeI含量在0.093～0.110mg/L之间，2MeI无检出。回收

2、率分别为80.2%～82.7%和78.1%～93.5%，相对标准偏差均小于7.1%。本方法简单、快速、准确，为含焦糖色素饮料中4MeI和2MeI的快速检测提供了新方法。　　关键词：表面增强拉曼光谱法；4甲基咪唑；2甲基咪唑；焦糖色素；饮料　　1引言　　焦糖色素，又称焦糖、焦糖色，是一种在食品中广泛应用的着色剂，常用于酱油、饮料、巧克力等食品的着色。在以氨法或硫酸铵法生产的焦糖色素中，4甲基咪唑（4Methylimidazole，4MeI）和2甲基咪唑（2Methylimidazole，92MeI）两种同分异构体以副产物的形式存在，且4MeI具有致癌作用[1～4

3、]。1974年，联合国粮农组织及世界卫生组织（FAO/WHO）食品添加剂委员会规定，由氨法生产的焦糖色素中4MeI含量不得超过200mg/kg，亚硫酸铵法生产的焦糖色素中4MeI含量不得超过250mg/kg。目前，4MeI和2MeI的常用检测方法有薄层色谱法[5]、毛细管电泳法[6]、高效液相色谱法[7，8]、气相色谱质谱法[9～12]、液相色谱串联质谱法[13～15]等。但这些方法大多存在分析时间长、仪器昂贵、操作复杂等缺点。因此，建立一种快速、准确测定食品中4MeI和2MeI的新方法具有重要意义。　　表面增强拉曼光谱（SurfaceenhancedRama

4、nspectroscopy，SERS）作为一种新型光谱分析技术，具有灵敏度高、分析速度快、检测成本低、检测设备便携、可实现原位实时检测等优点，已逐步发展成为一种具有广泛应用前景的分析检测手段，在食品安全检测领域显示出巨大的应用潜力[16～22]。本研究采用表面增强拉曼光谱法对3种含焦糖色素饮料中的4MeI和2MeI进行检测，为各种含焦糖色素饮料中4MeI和2MeI的快速检测提供了新方法。　　2实验部分　　2.1仪器与试剂　　DeltaNuInspector便携式拉曼光谱仪（美国DeltaNu公司）；SQP电子分析天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司）；DF101

5、S集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）；旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；B260型恒温水浴锅（上海亚荣生化仪器厂）；SB5200D超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；GZX9146MBE数显鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）。9　　4甲基咪唑（98%，百灵威试剂公司）；2甲基咪唑（98%，阿拉丁试剂公司）；KAuCl4?2H2O（含金48%～50%，阿拉丁试剂公司）；柠檬酸三钠（分析纯，沈阳市试剂三厂）；三氯甲烷、无水乙醇、KNO3、Na2SO4等试剂（分析纯，广州化学试剂厂）；实验用水为超纯水；3种饮料（包括风味饮料，

6、果蔬饮料和碳酸饮料）购于广州市海珠区某超市。　　2.2金纳米粒子（AuNPs）的制备　　参考文献＼[23＼]的方法并略有改进，将200mL超纯水与1.00mL2%（w/w）HAuCl4溶液加入三口圆底烧瓶后，在140℃油浴锅中加热搅拌至沸，沸腾5min后，加入1.48mL1%（w/w）柠檬酸钠溶液，加热反应40min后移开热源，冷却密封保存于暗处，制成的金纳米粒子呈紫红色。　　2.3标准溶液的配制　　准确称取4MeI和2MeI标准品各10mg（精确至0.0001g），以超纯水溶解并定容至10mL，配制成1000mg/L标准储备液；标准储备液用超纯水稀释，配成5

7、0.0mg/L标准中间液。以超纯水将标准中间液配制成各所需浓度的标准工作液，储备液于4℃贮存。　　2.4样品处理　　量取1mL样品于250mL分液漏斗中，加100g/L碳酸钠水溶液5mL，加三氯甲烷无水乙醇萃取液（8∶2，V/V）20mL，剧烈振摇5min。静置分层后，将有机相移入另一个分液漏斗中，水相再按同样方法萃取一次，合并有机相；用100g/LNa2CO3洗涤提取液3次，每次10mL。将有机相通过无水Na2CO3滤入旋转蒸发瓶中，50℃浓缩至近干，以水溶解残渣并定容至1mL，经0.22μm微孔滤膜过滤后用于SERS分析[24]。　　2.5分析过程9　　移

8、取适量金纳米粒子、待测分析液和团聚剂于