硅的提取及白炭黑的制备研究.doc

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1、硅的提取及白炭的制备研究经过原料预处理后，水淬渣中的二氧化硅已经和碳酸钠在高温下反应生成非化学计址比的硅酸钠，硅酸钠的溶解度远远高于二氧化硅，使用加热碱浸的方法就可以有效的浸出硅，获得水玻璃溶液。水玻璃是沉淀法制备门炭黑的原料.对其进行深加工，获得高品质的白炭黑，町以取得更好的经济效益.本章以水淬渣为原料，研究了氢氧化钠溶液浸出硅的各个因素对浸出效果的影响.然后以浸出的水玻璃溶液为原料，研究了制备白炭黑各因素的影响，并对口炭黑在水相中进行了初步改性研究，最终确定了最优流程。3.1实验原料将水淬渣研拠至粒度为70%-0.074mm后得

2、到浸出原料，对其进行XRF和XRD分析，结果如农3・1和图3・1所示。由分析结果可以看岀，水淬渣中Si含fi29.02%,V含®0.436%,物和以无定形状态存在.衷37水淬渣XRF檢测主矣成分图3-1水泮渣XRD图谱(JSU3O0C3成分0NaAlSiKCaVFeCuBa41.613.811.3229.020.330.4050.4360.963o.c423.273.2水淬渣中硅的浸岀3.2」硅酸钠在水中的溶解性硅酸饷组分在水溶液中的溶解形态和pH有关，也和浓度有关•在Si-H2O体系中.Si（OII）畑）是最展木的尬体，被称作正硅

3、酸或单硅酸.也写作HQiChw。正硅酸在pl12-3时可以稳定存在：当其浓度较高时会发生聚合反应，先聚合为分了虽的聚讣酸.然厉増大聚合为胶体粒.图3-2硅酸钠组分的浓虞对數图（25口1"8O.图A3硅酸钠俎分的分韦系扱图（259）1测在不考虑聚合的彫响时.可以把旺酸看作单核物，由此可绘制硅酸钠在水溶液中的组分分布图，如图3・3所示.山图3・3可以看出，ftpll<9时，优势组分fHhSiO比小在pH412时.优势组分足HsSiO讥在pH>12时.优势组分是HiSiO?.结合图3・2及图3・3・我们知道可以通过调控pH来实现硅的溶解及

4、析出。当体系处F强碱性时，硅酸钠的中的硅会以II2SiO?存在，其溶解度随械性増强大大增加，硅会溶出进入溶液中：当pH处于酸性时，硅又主要以Jl4SiO4（＞q）存在，溶解度很小，硅会从溶液中聚合析出，我们就以此来实现碇的提取和白炭黑的制备。322浸岀时间对硅浸出率的影响图34所示为时间对硅浸岀率的彩响。试验过程为：水淬渣50g加浓度为10%NaOH溶液，液固比1.4,在100C下浸出一段时间。浸出时间对硅的浸出有明显形响，从理论上讲延长浸出时间，硅的浸出率会升高，但过分延长浸出时间会降低浸岀率。从图34中可以看出，随着浸出时间的延

5、长，硅浸出率增大。当浸出时间到达4h时，硅的浸出率达到最大，继续延长浸出时间，浸出率不再有増大.这是因为随着溶出脱硅的进行，矿石中可溶性狂的虽减少，而且溶液中贓的浓度也大幅度的减少，硅的浸出率基本不再增加。浸出时间选取4h较为合适。twh图37没出吋何对越浸出李的彭响（10VUQH溶液，液固比1.4,1I0D1O09080R85O403OR1O3.2.3NaOH浓度对硅浸出率的影响图3・5所示为NaOH浓度对硅浸出率的影响。试验过程为：水淬渣50呂加一定浓度NaOH溶液，液固比1.4,在100£浸出4h。图3・5中曲线表明，随若Na

6、OH溶液浓度的增加（由0到11.6%）,硅的浸出率増大，且増长速率比较快.继续增加NaOH的浓度（山11.6%到32%）,浸出率略有增加，但增长速率很少。这是因为硅的浸岀过程包括2个过程：NaOH较少时矿石中的硅与NaOH反应生成硅酸钠与进入溶液；当NaOH诙度过高时，矿石中可溶性残余硅已经不多，而且提髙NaOH浓度会增加溶液的粘度，对扩散产生不利彫响.降低溶出速度.综合各因索.最立NaOH浓度为10%.20101S30S30368903708504030^9<*壬处P图3・5NaOH^A^度对收出串的彭响（液固比1.4.100r,

7、4h）324液固比对硅浸出率的影响图3・6所不为液固比对硅浸出率的形响。试验过程为：水淬渣50g加浓度为10%的NbOH溶液，以定的液固比在I00C浸出4h。从图3・6中可以看出，硅的»00908070S5040X%/>曲兜±2000910202Sao伽比3g)图3-6液因比对硅浸出率的彩响(10%NaOH^100rt4h)浸出率随液固比先增大而増大.当液固比超过1.4后浸出率随液固比地加的不足很大.但碱的消耗址是按比例增加的.因此综合选取液固比1.4・3.2.5浸出温度对硅浸岀率的影响图3・7所示为温度对硅浸出率的影响.试验过程为

8、：水淬渣50g加浓度为10%的NaOH溶液，液固比1.4,在一定温度下浸出4h。对浸出过程最有影响的是温度,温度升高，反应速度常数K会増大，扩散系数也会增大，有利于硅的浸出。从图3・7中可以看出，小于10(TC时，随着温度升离，硅的浸