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1、硅化镁制备工艺的研究李群、顾克军、张晓谕(江苏扬农化工集团有限公司江苏扬州225009)关键词：硅化镁；制备摘要：提供一种硅化镁制备的方法，通过对硅化镁制备工艺的研究，得到优化的工艺条件为：反应温度为600°C,反应时间为4hr,Mg：Si的摩尔比2.02：1,降温速率为10°C/min,产品质量大于98%。PreparationofmagnesiumsilicideLiQun,GuKejun,ZhangXiaoyu(JiangsuYangnongChemicalIndustryGroupCo.,Ltd,Y
2、angzhou225009,China)Keywords:magnesiumsilicide,preparationAbstract:Thispaperprovidedamethodofproducingmagnesiumsilicide.Bytheresearchofpreparationofmagnesiumsilicide,wegottheoptimalconditions:thereactiontemperature600°C,reactiontime4hours,themolerateofmagn
3、esiumandsilicideis2.02:1，coolingrateofreactionis10°C/min,whichresultthequalityabove98%.多晶硅产业作为太阳能开发和利用的重点，近年来在我国呈高速发展和扩张之势,有效地推动了我国新能源产业的发展⑴。以太阳能发电技术为核心的光伏产业得到了迅猛发展⑵。日前影响太阳能发电技术快速发展的主要原因仍在于制备太阳能发电设备的主要材料——多晶硅的生产成本较高，约占太阳能发电总成木的50%。探索低成本、高质量的多晶硅生产方法是促进光伏产业快
4、速发展的有效途径Z-o由于高纯多晶硅市场呈现严重供不应求的紧张态势，光伏太阳能产业许多下游企业饱尝多晶硅短缺之苦⑶。在生产高纯多品硅的技术方面，目前多种生产工艺路线并存，国际上多晶硅生产主要的传统工艺有改良西门子法、硅作者简介：李群(1967-),男，高级工程师，主要从事大型化工工程管理和研究。*通讯联系人：孕群E-mail：liqun@yangnong.cn烷热分解法。其屮硅烷热分解法是是近年來发展较快的一种低能耗、高产率的方法5硅烷作为生产多晶硅和节能玻璃必不可少的特种气体⑹，在电子产品、高效太阳能电池
5、、航空航天和军事工业等领域广泛应用。忖前国际上生产硅烷的方法主要有日本小松屯子法（硅化镁法）、氢化锂还原三氯氢硅法、美国MEMC公司专有的氢化铝钠还原四氟化硅法和UCC法（氯硅烷经氢化和二次歧化反应）⑺。硅化镁法具有投资低、工艺成熟、能耗低等优势。硅化镁作为硅化镁法生产硅烷的重耍原料，现有的研究主要侧重于硅化镁制备设备的研究凶，而对硅化镁制备工艺的研究较少，因此本文将就固定床法硅化镁的制备工艺进行系统的研究。1实验部分1.1实验仪器和原料仪器：®40X450mm固定床反应器，自制；SKL-4-12型电阻炉，
6、湘潭市三星仪器有限公司；D8Advance多晶X射线衍射仪，德国Brukcr-AXSr公司试剂：高纯氢气含量99.999%,南京市上元工业气体厂；工业硅粉含量大于99.0%,安阳市启信冶金耐材有限公司；T业镁粉含量99.9%,上海关金粉体材料有限公司1.2试验过程将粒径为180目的硅粉、镁粉按摩尔比1:2.02共100g,混合均匀装入铁舟屮，放入管式反应器屮，抽真空并用氢气置换反应系统3次后抽真空至ImmHg,密闭反应器,缓慢升温至600°C,保温反应4hr,保温毕控制降温速率为10r/min,降温至室温，
7、取出反应产物，研磨后取样进行XRD分析。1.3反应方程式Mg.Si>700V>MgSi+Mg<7oor2MgSi*Mg2Si+Si>nocr■■.…MgSi►Mg+Si1.4结果分析制备的样品经XRD分析产品的组分，图1为硅化镁的XRD谱图。图1・硅化镁的谱图FIGI,illustrationofMg2Si2结果与讨论2.1不同反应温度对硅化镁质量的影响考察不同反应温度对硅化镁产品质量的影响。表1.不同反应温度对硅化镁质量的影响Table1Effectofdifferentreactiontemperatu
8、reonthequalityofMgiSi温度（°C）Mg2Si(%)Mg3Si2(%)Si(%)Mg(%)MgO(%)50093.10」2.24.30.360098.50.20.40.70.270096.10.41.91.10.580094.40.43.21.70.390091.50.55.81.80.4由表1可以看出，反应温度在600°C时硅化镁的含量最高，反应温度低于600°C时原料反应不完全导致硅化镁的含
