硅化镁-氯化铵法制备硅烷的工艺研究.pdf

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1、第34卷第2期化学工业与工程技术v01．34No．22013年4月JournalofChemicalIndustry＆EngineeringApr．．2013硅化镁一氯化铵法制备硅烷的工艺研究祁宏祥1，汪康2(1．江苏扬农化工集团有限公司，江苏扬州225009；2．中国石化股份公司金陵分公司，江苏南京210036)摘要：以氯化铵、硅化镁为原料，液氨为溶剂制备硅烷。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及氯化铵一液氨溶液中氯化铵质量分数对反应的影响。实验结果表明，实验最佳条件是氯化铵与硅化镁物质的量比7．4：1、反应温度一3

2、0cc、反应时间2h、氯化铵一液氨溶液中氯化铵质量分数22％。在此实验条件下，硅烷的收率大于或等于95．18％。经热重分析，反应沉淀物为六氨氯化镁。关键词：硅化镁氯化铵硅烷液氨六氨氯化镁中图分类号：TQ117文献标识码：A文章编号：1006—7906(2013)02—0037—04ProcessstudyonpreparationofsilanefrommagnesiumsilicideandammoniamchlorideQ／Hongxiang’，WANGKart92(1．JiangsuYangnongChemical

3、GroupCo．，Lid．，YangzhOU225009，China；2．SinopecJiIllingBranchCorporation，Nanjing210036，China)Abstract：Silaneispreparedfrommagnesiumsilicideandammoniumchloridewithliquidammoniaassolvent．Theeffectsofrawmaterialsratio，reactiontemperature，reactiontimeandammoniumchloride

4、massfractionifltheammoniumchloride—liquidammoniaSO—lutionareinvestigated．Theexperimentalresultsshowthattheoptimumreactionconditionsareasfollows：themoleratioofammoniumchloridetomagnesiumsilicideis7．4：1，thereactiontemperatureis一30℃，thereactiontimeis2h，andtheammoniu

5、mchloridemassfractionis22％．Undertheoptimumreactioncondition，theyieldofsilaneisgreaterthan95．18％．Bythethermal—gravimetrica—nalysis．thereactionsedimentisdeterminedashexa．ammoniamagnesiumchloride．Keywords：Magnesiumsilicide；Ammoniumchloride；Silane；Liquidammonium；Hexa

6、·ammoniamagnesiumchloride硅烷(SiH。)又称甲硅烷或单硅烷，是一种无色、极活泼气体，在空气中自燃，火焰呈深黄色。痕量的硅烷有微弱的锑化氢臭味，浓的气体有异样的臭味，令人头痛。硅烷在21℃、101．3kPa下密度u——线速率，m／s；△z——测量点高度差，cm；s——相含率；占’。——相对固含率；p——密度，g／cm3；下标：d——下降区；r气体；L——液体；r上升区；s——固体。参考文献：[1]吴春来．煤炭直接液化[M]．北京：化学工业出版1．2kg／m3，在0oC、101．3kPa下气体密度1

7、．44kg／收稿日期：2012—1l一03。作者简介：祁宏祥(1966一)，男，江苏扬州人，硕士，高级工程师，现从事化工工艺研发和设计工作。[2][3][4][5]社，2010．孙守华，刘永民，路蒙蒙．GLS—MALR中的气含率和循环液速[J]．石油学报(石油加工)，2011，27(3)：405—410．王燕，尹侠．固体颗粒对三相气升式环流反应器流动特眭的影响[J]．南京工业大学学报，2007，29(5)：101—105．KAWATEO，MIYAHARAT．hydrodynamicsofasolid—suspendedb

8、ubblecolumnwithadraughttubecontaininglow—densityparticles[J]．ChemicalEngineeringSci—ence，1993，48(1)：127—133．GARCIA—CAIROE，LETONP．Predictionofgashold-upandliqui