疏水型纳米白炭黑的制备及表征

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1、中北大学学位论文疏水型纳米白炭黑的制备及表征摘要现代高新技术的发展不仅对材料的化学组成提出了要求，而且对材料的形态有严格的规定。高纯、超细纳米材料的研制、生产及应用开发是现代高科技领域的一个重要组成部分。纳米白炭黑又名水合二氧化硅，作为纳米材料的一员，具有高纯度、低密度、高比表面积、分散好、光学性质和机械性能优良等优点，应用十分广泛，己逐渐成为重要的无机纳米材料。因此对纳米白炭黑的制备方法作进一步的探讨，有着十分重要的经济意义和现实意义。本文以廉价的水玻璃为原料，采用硫酸液相沉淀法制备白炭黑。系统研究了制备过程中水玻璃浓度、反应温度、搅拌速度、H2S0

2、4浓度、分散剂Na2S04片j量、溶剂洗涤等因素对白炭黑制各及性质的影响，优化制备方案，并对优化方案下的白炭黑的结构、粒径、表观物理性质进行了表征。制备出的絮状纳米白炭黑，经FT-IR及XRD分析，结果表明制品为无定形非晶态■氧化硅。南TEM分析可知，白炭黑一次粒子呈近似球形，粒径在30～50nm左右，粒子之间有接触，聚集体之间连接起来形成附聚体呈链枝结构，同时经粒径分布仪测定粉末的团聚体平均粒径在416．3nm左右。但是由于普通纳米自炭黑粉体为亲水型无机化合物，表面有亲水性较强的羟基，呈现碱性，在制备过程中极易团聚，且其亲水疏油的性质使得白炭黑与无机

3、高聚物的亲和性差，使得其在高聚物内部分布的不均匀，从而造成材料间界面的缺陷。为了减少白炭黑在制备过程中的团聚及提高其与复合材料的亲和性能，本文还探讨了制备疏水性白炭黑的实验研究：1．通过存溶液体系中加入表面活性剂(PEG6000)，控制其发生沉淀反应的微环境，使得牛成的沉淀颗粒被包裹起来，保持颗粒的分散性，有效地降低了颗粒的团聚。在表面活性剂(PEG6000)用量为2％时，产品一次粒径为20～45nm，团聚体的，r均粒径为333．7nm，粒径分布窄，DBP吸着率达2．85ml·g-1。中北大学学位论文2．采用“一步法”，即在沉淀反应后期直接往溶液中加入

4、硅烷偶联剂KH570，改变纳米白炭黑表面极性，使其由亲水性转变为疏水性，从而具有与非极性的基体材料更好的相容性。试验中发现在改性剂用量为2％、改性反应时间为1．5h、溶液pH值为4．76时，改性效果最好，此时产品的活化指数为100％，一次粒径为20"--'45nm，团聚体平均粒径为264．8nm，产品粒径分布更窄，DBP吸着率为2．96ml·分1。3．经XRD分析可以看出，加入表面活性剂(PEG6000)、硅烷偶联剂(KH570)后对产品晶型没有影响，产品还是无定形的非晶体结构。4．FT-IR、TG等表征进一步表明表面活性剂(PEG6000)、硅烷偶联

5、剂(KH570)是通过化学键键合到白炭黑表面，而不是简单的物理吸附：TEM电镜照片显示经表面活性剂(PEG6000)及硅烷偶联剂(KH570)改性后，产品的团聚现象明显改善，改性效果明显。关键词：纳米白炭黑，沉淀法，表面改性，疏水性中北大学学位论文PreparationandCharacterizationofHydrophobicNanosilicaAbstractThedevelopmentoftheadvancedandnewtechnologymakesrequestnotonlyforthechemicalcompositionofmater

6、ialsbutforthemorphologyofmaterials．Theresearch，productionandthereofapplicationofhigh—purifiedandultrafinenanomaterialsconstituteanimportantpartintheareaofmodemhightechnology．Silica，namelyprecipitateSi02，hasthecharacteristicsofhighpurification，density，highspecificsurfacearea，well

7、dispersion，andexcellentopticalandmechanicalproperties，SOithasbeenusedwidelyandbecomeanimportantinorganicnanomaterial．Theresearchonthepreparationofnanosilicabecomesaveryimportanteconomicandpracticalwork．Silicawaspreparedviathevitriolprecipitationmethodusingcheaperwaterglassasraw^

8、material．Theinfluenceofthereactantconcentration