试析油页岩残渣制备白炭黑及改性研究

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1、大连理工大学硕士学位论文油页岩残渣制备白炭黑及改性研究姓名：连玉环申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：张秋民20070601大连理工大学硕士学位论文摘要油页岩残渣是油页岩在工业制油、燃烧及发电等过程中产生的一种废料，用其制备白炭黑旨在初步探索一种适合不同残渣来源的实验方案。通过对油页岩残渣的煅烧活化试验及其工艺条件的研究，得出煅烧温度、酸用量、酸浓度及反应时间对所得白炭黑的影响规律。为改善白炭黑的疏水性，进一步对所得白炭黑进行改性。本文考察了利用龙口油页岩千馏半焦、桦甸油页岩干馏半焦、桦甸油页岩抚顺炉干馏半焦及桦甸油页岩热电厂细渣四种不同来源的残渣制

2、备白炭黑的工艺条件。采用煅烧、酸浸和二次除杂的提纯过程去除原料中的杂质，并研究影响白炭黑产品质量的因素。通过XRD谱图、不同煅烧温度条件下的杂质浸出率可知，龙口油页岩干馏半焦与桦甸油页岩干馏半焦均需要煅烧活化，温度分别为650℃～800℃和700℃～800℃，煅烧时间均为1．5h：而桦甸油页岩抚顺炉干馏半焦与桦甸油页岩热电厂细渣是油页岩经过高温应用产生的两种原料，二者均不需要进行煅烧。由酸浸工艺条件的考察可知，龙口油页岩半焦所需酸浓度为60％，液固比为5：1，反应时间为60min；桦甸油页岩半焦所需酸浓度为50％j液固比为5：1，反应时间为90rain，且

3、两者所得自炭黑产品较佳。由此说明，只有没有经过高温的油页岩残渣适合作为制备自炭黑的原料，一般需要温度低于800℃。同时还得到了各种原料制备白炭黑的最佳工艺条件。本论文还利用表面活性剂和硅烷偶联剂两种方法对所制得的白炭黑样品进行改性，通过红外谱图可以看出，在2913cm"1处出现了C-H伸缩振动峰，而在1000．1100em4出现了极宽的C-N伸缩振动峰：同时其接触角均大于90'，分别为150。和109'。由此说明，白炭黑表面已被烷基化，证明白炭黑改性成功。实验结果表明，适合制各自炭黑的原料是龙口油页岩干馏半焦、桦甸油页岩干馏半焦与桦甸油页岩抚顺炉干馏半焦，

4、而桦甸油页岩热电厂细渣制备的白炭黑不能满足国家指标，可用于水泥配料、制砖等。由干馏半焦制得的白炭黑含有约30％的二氧化硅晶体，经分离得到了较低结晶度的自炭黑，这就为油页岩干馏半焦生产自炭黑实现工业化奠定了基础，不仅解决了工业废料的堆积问题，还提供了一种低成本的白炭黑生产方法，实现了资源的综合利用，具有良好的经济、环保和社会效益。关键词：油页岩残渣；白炭黑；改性；综合利用油页岩残渣制备自炭黑及改性研究PreparationandModificationofSilicaUsingResidueofOilShaleAbstractResjdueofoilshal

5、eisakindofindustrywaste,whicha∞usedforproducingoil．burningandgeneratingelectricity．Preparationofsilicausingresidueofoilshaleistryingtofindsuitablemethodsintheindustryarea．ThroughthereseareIl，theoptimumconditionsarefound．Inthispaper,theactivationtemperature,dosageofacid，concentrati

6、onofH2S04andreactiontimearcinvestigated．Besides，thesampleiSmodifiedtoimproveitshydrophobicity．Thispaperintroducesthetechnologicalconditionsofpreparingsilicausingfourkindsofresidues,whicharesemicokeofLongkouoilshale,semicokeofHuadianoiJshale．Fushun-typeretortingresidueofHuadianoils

7、haleandresidueofHuadianoilshalefromeogenelationplant．Impurities，such粥Al，Fe，Ti，callbeeffectivelyremovedfromthewasteresidue，adopdngsuchpurificationoperations鹪calcination．acidleachingandsecondaryedulcorationtofindapropercondition．ThroughtheXRD，leachingratesofimpuritiesatdifferentcalc

8、inatingtemperature．it’Sfoundthats