探析桦甸油页岩残渣制备白炭黑及改性研究

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1、大连理工大学硕士学位论文桦甸油页岩残渣制备白炭黑及改性研究姓名：王冬梅申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：张秋民20090626大连理工大学硕士学位论文摘要近年来随着石油资源的紧缺，油页岩作为一种潜在的替代能源越来越为人们所重视。目前，油页岩资源的主要利用方式是燃烧发电以及提炼页岩油。由于油页岩含灰分量较大，利用后会产生大量的残渣。残渣的堆放需占用大量的土地，同时存在环境污染等问题。因此油页岩残渣的利用对于油页岩利用的发展具有重要的现实意义。白炭黑是微细粉末状或超细微粒子状的二氧化硅，是一种重要的硅系无机精细化工原料。本文根据油页岩残渣SiO：含量高的特点

2、，研究了以油页岩残渣为原料制备白炭黑，优化了制备条件，同时对制得的白炭黑进行改性，制备出疏水性能良好的疏水性白炭黑。实验用油页岩残渣包括桦甸油页岩固体热载体干馏半焦、桦甸油页岩抚顺炉干馏半焦及桦甸油页岩电厂循环流化床细渣。通过碱溶反应将残渣中的SiO：转化为Na2Si0。。考察了原料粒度、煅烧温度、煅烧时间、碱的用量、碱的浓度及碱处理时间对油页岩残渣中Si02浸出率的影响规律。结果表明，桦甸油页岩固体热载体半焦最佳煅烧温度为850℃，煅烧时间为0．5h，而其余两种原料则不需煅烧；三种原料所需最佳碱浓度都为25％；固体热载体半焦及抚顺炉半焦所需液固比为4：l，反应

3、时间为3h；电厂细渣所需液固比为3：l，反应时间为2．5h；固体热载体半焦及抚顺炉半焦的粒度为0．1mm。在上述最佳工艺条件下，桦甸油页岩固体热载体干馏半焦、桦甸油页岩抚顺炉干馏半焦及桦甸油页岩电厂循环流化床细渣三种原料中SiO。的浸出率分别为81．3％、72．4％和61．5％。以油页岩残渣制备的硅酸钠提取液为原料，乙酸乙酯为酸化剂，通过均相化学沉淀法制备白炭黑，研究了硅酸钠浓度、乙酸乙酯用量、反应温度、反应时间等因素对白炭黑颗粒大小及溶液中SiO：利用率的影响。结果表明，在溶液中Si02浓度为0．0529／ml，乙酸乙酯与溶液中所含SiO：的摩尔比为0．9，反

4、应温度为40℃时，制得的白炭黑粉体呈球型，平均粒径150nm左右，比表面积为162m2／g。采用化学分析、SEM、XRD等表征手段对产品进行表征，其各项性能指标均满足国家相关指标要求，说明以页岩残渣为原料制备白炭黑是可行的。本文利用表面活性剂和硅烷偶联剂对制得的白炭黑样品进行改性，通过测定白炭黑的表面羟基数来确定改性效果。结果表明，阳离子表面活性剂的改性效果最好，其改性率可达82----84％。非离子表面活性剂次之，改性率在80％左右。硅烷偶联剂改性效果最差。通过红外、热重、核磁等表征手段证明白炭黑已被改性。改性后的白炭黑疏水率可达90％以上，可制得疏水性能良好

5、的白炭黑。关键词：油页岩残渣；白炭黑；表征；改性．I．桦甸油页岩残渣制备白炭黑及改性研究PreparationandModificationofSilicaUsingResidueofHuadianOilShaleAbstractWiththeshortageofpetroleum，oilshale，akindofnewaltermativeenergy，isbecomingmoreandmoreimportantforpeople。nemainutilizationwayofoilshaleisretortingandburningforelectricity

6、．Becauseitcontainaseriesofmineralcomposition，theproductionrateofresidueisveryhigh．Thisresidue，anenvironmentalpollution，isharmfulforpeople’Shealth．Thereforethecomprehensiveutilizationofthewastematerialhasimportantpracticalmeanings．Silicawhiteisakindofpowderyorultrafineparticlesilicond

7、ioxide，whichisanimportantinorganicfinechemicalSi—basedmaterial．BasedonthehighSi02content，theoptimaltechnologyforsilicawhitewithresidueofoilshalewasstudied．Inaddition，thesurfacemodificationofsilicawhiteproductionWasstudiedandthegoodperformancehydrophobicsilicahadbeenproduced．Residuest

8、estsamplesob