化学法处理油页岩渣制备白炭黑的研究.pdf

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1、第2期矿产综合利用N0．22012年4月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesApr．2012化学法处理油页岩渣制备白炭黑的研究薛彦辉，郭婷婷，薛真(山东科技大学化工学院，山东青岛266510)摘要：以油页岩渣为原料，分别用酸浸法和碱溶法制备了白炭黑。酸浸法主要是先用浓盐酸溶解其中的铁和铝的化合物，然后再用氢氧化钠处理剩下的残渣，得到白炭黑。而碱法与其相反，先用碱煮，将其中主要的二氧化硅和铝的化合物溶解，再用酸回收剩余的铁。试验结果表明酸法处理油页岩渣工艺的白炭黑提取率为22．1％，碱法处理油页岩渣工艺的白炭黑提取

2、率为30．6％，碱法工艺比酸法工艺优越。进一步探讨了碱法处理油页岩渣制备白炭黑工艺的反应温度、反应时间以及碱浓度等对白炭黑提取率的影响，较佳工艺条件为：反应温度IO0~C、反应时间4．Oh、NaOH／SiO=4，该条件下白炭黑提取率可达48．5％。化学法处理油页岩渣制备白炭黑可使油页岩渣得到充分合理的利用，实现废物资源化。关键词：化学法；油页岩渣；白炭黑；碱法中图分类号：TD972文献标识码：A文章编号：1000~532(2012)02-0040-04油页岩作为一种重要的补充能源资源以其巨大pH值为8—9，Na2SiO3转变为SiO2白色沉淀，过滤的储量、丰

3、富的综合利用层次，引起了全世界的关后即可使SiO和NaAIO：分离而得到白炭黑。注。油页岩资源的主要利用方式是提炼页岩油和直2试验结果与分析接燃烧发电，但由于油页岩矿化程度很高，含油率较低，所以不管是低温干馏或燃烧发电，其废渣生成率2．1碱法与酸法比较都很高。即使以油页岩的最高含油率30％计算，干2．1．1酸法馏之后也会有70％的残渣排放，除了少量的挥发分称取10g灰的油页岩渣，加人33mL水溶解，再之外，大部分是固体灰渣¨-31。而废渣的主要成分加入13mL浓HC1搅拌，放到水浴里搅拌加热2h，取为SiO2、AI2O3、Fe2O3、MgO、CaO、SO3等

4、。另外，还含出过滤，洗涤干燥，将得到的滤渣称重后用水溶解，有多种微量元素，其中不乏有毒有害元素J。因并称取8．25gNaOH颗粒加入搅拌溶解，将其放到水此，存在较大的环境污染等问题，如何提高油页岩灰浴里加热6h，后取出趁热过滤，向滤液中滴加2．5％渣的综合利用率，提高油页岩资源的附加值，是亟待(按滤液量计算)正丁醇，并用HCI调pH至8左右，解决的技术问题。此时有白色絮状沉淀，过滤、洗涤、烘干后称重，试验结果见表1。1试验原理表1酸法处理油页岩渣的残渣率及产率油页岩残渣中的主要造岩矿物为硅铝酸盐，另Table1DataforResidueratioandyi

5、eldofoilshale外，还有一些有机物等杂质，这些物质对白炭黑的制residuebyacidprocess备是不利的，特别是有机物严重影响白炭黑的色酸溶后残渣质量／g3．4525度，因此必须进行煅烧处理，除去有机物，使油页残渣率／％34．50岩渣转变为油页岩灰。煅烧后的油页岩灰与NaOH白炭黑的质量／g2．2120白炭黑产率／％22．1O溶液在一定温度下反应，使其中的SiO和A10，转变为可溶性的Na2SiO3和NaAIO2，Fe203转变为Fe2．1．2碱法(OH)，沉淀，过滤除去铁化合物，滤液用HC1调节将10g灰油页岩、10mL水、16．5gNa

6、OH加入到收稿日期：2011-04—17；改回日期：2011-05-03作者简介：薛彦辉(1963一)，男，副教授，主要从事固体废物的污染控制与治理工作。第2期薛彦辉等：化学法处理油页岩渣制备白炭黑的研究·4l·250mL三口烧瓶中，放到水浴里开始加热搅拌到设定温度，维持反应温度，反应一定时间后，停止加热、5756搅拌，过滤，并用水洗涤。按滤液量的2．5％加入分55散剂(正丁醇)，搅拌，滴加HCI至pH至8左右，产54生白色絮状沉淀．过滤，洗涤干燥后用HSO溶解期53鼷52其中的AI(OH)，，剩下的残渣即为白炭黑产品，试51验结果见表2。l23456水／油

7、页岩表2碱法处理油页岩渣的残渣率及产率数据图2酸浸残渣与加水的关系Table2DataforResidueratioandyieldofoilshaleFig．2Relationshipbetweenacidleachingresidueresiduebyalkalineprocessandwaterdosage碱溶后残渣质t／g6．1338残渣萼薹／，％61．3O残渣的量较少，我们可以近似认为加人水量水／油页白炭黑的质量／g3．0575岩=1时，溶解的最多，最后残渣最少，这与白炭黑白炭黑产率／％3O．6O提取率的结果相符合。2．2．2NaOH添加量对比表1

8、、表2可知，碱法白炭．黑的提取率比酸称取2g样品五份