油页岩残渣制备白炭黑及粒径分布规律研究.pdf

《油页岩残渣制备白炭黑及粒径分布规律研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第34卷第4期煤炭转化Vo1．34NO．42011年1O月COALCONVERSION0ct．2O11油页岩残渣制备白炭黑及粒径分布规律研究许英梅史家伟。何德民。关琚张秋民摘要采用二氧化碳为潜伏酸化剂代替强酸，结合醋酸的高选择性分离方法，研究以油页岩制油残渣为原料，低腐蚀低能耗条件下制备高品质白炭黑的工艺方法，并揭示工艺条件对白炭黑产品的粒径分布影响规律．经X射线荧光光谱分析、红外光谱分析、X射线衍射和扫描电镜分析，对产物白炭黑进行了表征．结果表明，采用均相化学沉淀法，由残渣碱提取液硅酸钠溶液制备白炭黑的最佳工艺条件为

2、：反应温度50℃，硅酸钠溶液浓度为0．0274g／mL，COz流速为20mL／min，表面活性剂聚乙二醇6000的用量为0．007g／mL，k_r-艺条件下得到的白炭黑粒径最小，为20nm～30nm，经醋酸分离提纯后的白炭黑纯度为98．4．关键词油页岩残渣，白炭黑，粒径中图分类号TQ519得油页岩残渣，采用荧光光谱分析法进行成分分析O引言(X射线荧光光谱仪SRS3400，德国)，得到原料组抚顺东露天油页岩经干馏炼油后所得油页岩残成(见表I)．由表1可知，其中SiO。的含量较大渣，其主要矿物成分为片状高岭石，由于二氧化硅

3、含(57．9)，说明抚顺东露天油页岩残渣用于制备白量高，可补充无机矿产资源的不足，加以综合利用，炭黑是可行的．不仅可以解决矿物能源开发中的固体废弃物污染问表1抚顺东露天油页岩残渣的组成分析Table1XRFanalysisoftheashofsemieoke题，而且可以使废渣高值化，提高经济效益．以油页ofFushunoilshale岩制油残渣为原料制备白炭黑的研究较多]，白炭CompositionContent／CompositionContent／黑以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，作Sio257．9P20

4、50．261为一种重要的填料用于橡胶、塑料和涂料等制Al2o326．0Mn00．120FeeO39．26Cu00．050品．蜘传统的白炭黑生产方法是以水玻璃、四氯化MgO1．51Zr020．0397硅和正硅酸乙酯做硅源，除水玻璃外，其他生产成本K2O1．44ZnO0．0214都很高，而以油页岩残渣为原料，降低了生产成本，Ti021．43SrO0．0204CaO0．903Ni00．0202但工艺中多以强酸为酸化剂_g，腐蚀性和污染性Na2O0．680SO0．419较大，由于可控性和选择性较低，体系反应剧烈，不利于高品质白

5、炭黑的制备．本研究采用二氧化碳为1．2白炭黑的制备和表征及粒径实验潜伏酸化剂代替强酸，结合醋酸的高选择性分离方称取一定质量的油页岩残渣样品(粒度0．1mm，法，研究以油页岩制油残渣为原料，低腐蚀低能耗条800。C煅烧活化1h)，经碱溶反应得到一定二氧化件下制备高品质白炭黑的工艺方法，并揭示工艺条硅浓度的硅酸钠溶液，加入到锥形瓶中，按一定比例件对白炭黑产品的粒径分布影响规律．加入表面活性剂(聚乙二醇6ooo)，将锥形瓶置于磁1实验部分力搅拌器中，搅拌30min使混合均匀后，在一定温度下，通入CO气体至pH一9．5时停止，

6、静置陈化1．1原料分析30rain后，将锥形瓶转移至超声波清洗器中，于5O实验原料为抚顺东露天油页岩经干馏炼油后所℃超声30rain，将硅胶与15的醋酸溶液反应后精*国家民委科技司项目(20112012)．1)副教授，大连民族学院生命科学学院，国家民委一教育部重点实验室／能源化工研究所，116600大连；2)硕士生；3)工程师；4)讲师；5)教授，大连理工大学化工学院，116024大连收稿日期：2011O323；修回日期：2011-052480煤炭转化制提纯，除去产品中的氯化钠等杂质，用蒸馏水洗涤颗粒粒径减小，当浓度达

7、到0．027g／mL时，粉末的器∞一0葛}至中性抽滤，用无水乙醇洗涤抽滤，滤饼置于红外快粒径达到最小值，而当浓度进一步增大，粒径又开始速干燥箱中干燥2h后，置于马弗炉中于500℃下煅变大．这是因为随着硅酸钠浓度的增加，反应体系更烧2h．冷却后，以激光粒度分析仪(BT一9300H，辽容易形成溶胶，并最终生成凝胶，使得到的白炭黑粒宁)测定其粒径(。)．通过单因素考察法研究白炭度变大．所以，确定0．027g／mL为最佳硅酸钠浓黑制备反应条件(反应温度、SiO浓度、CO流速及度．表面活性剂的用量)对白炭黑粒径的影响，并利用激光

8、粒度分布仪、X射线衍射仪(D／MAX一2400日本)、红外分光光度计(Nicolet-20DXB美国)和扫描电镜(HITACHIS一48O0日本)对所制得的白炭黑产品进行分析和表征．2结果与讨论2．1白炭黑制备反应条件对产品粒度的影响图2硅酸钠浓度对白炭黑粒径的影响2．1．1反应温度对白炭黑粒径的影响Fig．2Influenceo