粒径可控纳米白炭黑的制备-论文.pdf

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1、第42卷第9期人工晶体学报Vo1．42No．92013年9月JOURNALOFSYNTHETICCRYSTALSSeptember，2013粒径可控纳米白炭黑的制备宋丽贤，宋英泽，丁涌，王杰(I~t)EI省非金属复合与功能材料重点实验室．省部共建国家重点实验室培育基地，绵阳621010)摘要：采用氨水催化正硅酸乙酯(TEOS)的水解缩聚法制备出纳米白炭黑，研究了氨浓度、反应温度对凝胶时间及纳米白炭黑粒度的影响，采用激光粒度分析仪、自动吸附仪、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对纳米白炭黑进行了表征。结果表明：通过控制氨浓度及制备温度，可

2、实现对白炭黑粒径的有效控制；纳米白炭黑形貌为球形，一次粒径为20nm左右；纳米白炭黑属于非晶结构且具备了微孔、介孔和大孔较为完整的孔体系。关键词：氨水；正硅酸乙酯；白炭黑；粒径可控；微观形貌中图分类号：0643文献标识码：A文章编号：1000-985X(2013)09—1950-05PreparationofNano-SilicawithControllableDiameterSONGLi—xian，SONGYing—ze，DINGy0，WANGJie(StateKeyLaboratoryCultivationBaseforNonmetalCompo

3、sitesandFunctionalMaterials，Mianyang621010，China)(Received9April2013，accepted14June2013)Abstract：Nano—silicaparticlesweresuccessfullypreparedbythehydrolysisandcondensationoftetraethylorthosilieate(TEOS)usingammoniaasacatalyst．Effectsofammoniaconcentration．preparingtemperatureon

4、geltimeanddiameterofnano—silicaparticleswerestudied．Laserparticlesizeanalyzer，automaticadsorptioninstrument，X—raydiffraetometer(XRD)andtransmissionelectronmicroscope(TEM)werecarriedouttocharacterizestructureandmorphologyofnano—silicaparticles．Theresultsshowthat：Bycontrollingpre

5、paringcondition，nano—silicaparticleswithcontrollablediametercanbeprepared；Nanosilicaparticlesexhibitsphericalstructureandamorphousstate，andtheprimaryparticleis20nm；Nano—silicaparticlespresentrelativelycompleteporesystemincludingmicroporous，mesoporousandmaeroporous．Keywords：ammo

6、nia；TEOS；silica；diametercontrolling；micro—topography1引言白炭黑具有一定数量的表面羟基，具有醇的性质，易与活泼氢，酰氯等发生反应，也容易形成氢键⋯。因此，其保持了相当的反应活性。白炭黑也因其特殊的物理和化学性能而倍受关注]。其作为补强剂时，能够显著增强聚合物的拉伸、冲击等性能显著提高。白炭黑的制备方法包括气相法、酸性沉淀法、溶胶凝胶法，微乳液法等。不同方法制备出的白炭黑，其结构和性能也有所差异。气相法白炭黑粒子尺寸小，比表面积大，容易对橡胶形成大量的吸附层，增强白炭黑与硅橡胶问的相互作用，因此，其对

7、橡胶的补强性能优收稿日期：2013-04-09；修订日期：2013-06—14基金项目：十二五国家科技支撑计划课题(2叭1BAAO4B04)；生物质材料教育部工程研究中心项目(09ZXBX09)；先进建筑材料四川省重点实验室项目(08ZXXP08)作者简介：宋丽贤(1979一)，女，内蒙古自治区人，博士研究生。E-mail：songlixian@swust．edu．cn人工晶体学报第42卷浓度增加时，反应环境碱性变强，TEOS水解产物缩聚程度加大，成核速率变大，粒子在短时间内急剧长大，但不同粒子的长大程度相差显著，导致粒子粒度分布范围较为宽泛，均匀程

8、度变差。由图3(b)可知，随着氨浓度的增大，白炭黑粒子的平均粒径逐渐变小，当氨浓度为0．25mol／L时，其