单分散性银纳米粒子的可控制备-论文.pdf

《单分散性银纳米粒子的可控制备-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、第32卷第4期影像科学与光化学V01．32No．42014年7月agingScienceandPhotochemistJuly，2014印刷电子专刊单分散性银纳米粒子的可控制备聂宜文，张兴业，宋延林(中国科学院化学研究所绿色印刷重点实验室，北京100190)摘要：以卤化银或氧化银作为前驱体，室温下以水为溶剂，在较高溶液浓度下，利用化学还原法制备了单分散性银纳米粒子，并通过改变前驱体的种类，实现了粒径可控制备。采取扫描电子显微镜(SEM)、紫外一可见光谱仪(UV_Vis)、X射线一粉末衍射仪(XRD)、X射线一光电子能谱仪(XPS)等对所制备的银纳米粒子的形貌及成分进行

2、了表征。结果显示，所制备的银纳米粒子具有较高的单分散性，粒径在40~150nm之间，具有面心立方多晶结构。该方法制备的银纳米粒子可用于喷墨打印RFID天线。关键词：银纳米粒子；卤化银；氧化银；单分散性；颗粒制备doi：lO．7517／j．issra1674—0475．2014．04．402文章编号：1674—0475(2014)04—0402—08银纳米粒子因其在光学、电磁学和生物相容尽管人们在银纳米粒子的合成上进行了很多性等方面的优点，已经在很多领域中得到应用，诸尝试，但在较高的溶液浓度下大规模合成单分散如生物检测、疾病免疫[、抗菌材料、光学器的银纳米粒子仍然存在很

3、大挑战。传统的合成方件[、催化材料[]、表面增强拉曼光谱法多以硝酸银作为前驱体，而此合成体系中银离(SERS)E、数据存储[、3D打印，以及喷墨打子浓度过高，导致成核不均，粒径单分散性较1~1E。等。差。近年来也有利用氯化银、溴化银等作为前银纳米粒子的粒径和单分散性对其实际应用驱体的报道[22,23]，但是合成的银纳米粒子浓度较产生重要影响_1。因此人们发展各种方法合成粒低，且形貌各异。本文以氧化银、卤化银等作为前径可控和单分散性更好的银纳米粒子。在已有的驱体，水合肼为还原剂，在水相反应溶液中，常温合成方法中，化学还原法[12-15]、微乳液法[16-18]、多条件下

4、制备了高浓度(1mol／L)的不同粒径的单元醇法[19-21]等，由于操作简单、成本较低和容易放分散性银纳米粒子。特别地，这些前驱体通过可大等特点而备受关注。逆反应，可匀速地向体系中释放银离子，克服了传2014—06—02收稿，2014—06—12录用国家自然科学基金项目(21203209，51173190)和纳米重大研究计划(2O13CB933004)资助*通讯作者，E-mail：ylsong@iccas．ac．cn402第4期聂宜文等：单分散性银纳米粒子的可控制备403统体系中以硝酸银为前驱体造成银纳米粒子成核其它杂质。银纳米粒子经离心后在丙酮的封存下速率过快、高

5、浓度下制备的银纳米粒子单分散性贮存，待用。差等缺点。通过改变前驱体，可以选择性地制备粒径不同的单分散性银纳米粒子。2结果与讨论1实验部分化学还原法制备银纳米粒子通常是在稳定剂的保护下，用还原剂还原反应前驱体，得到银纳米1．1试剂与仪器粒子。其中，前驱体的选择早期大多为硝酸银(分析纯，国药集团)，聚乙烯毗咯烷酮CHsCOOAg等含银的化合物，此前驱体适用于有(PVP，Aldrich公司)，水合肼(化学纯，Aldrich公机相中经过化学反应制备银。此类方法需要高温司)，氯化钠(分析纯，国药集团)，溴化钠(分析纯，加热，并需要相转移催化剂将制备的银纳米粒子国药集团)，碘化钠

6、(分析纯，Aldrich公司)，氢氧从有机相转移到水相，方法较为繁琐，且易产生环化钠(分析纯，国药集团)，无水乙醇(分析纯，国药境污染。在水相体系制备银纳米粒子，前驱体大集团)，丙酮(分析纯，国药集团)，水(超纯水，自多选用硝酸银，由于反应体系中银离子浓度较高，制)。导致成核过快，最终合成的银纳米粒子单分散性紫外一可见分光光度计(U41oo，日本Hita—较差，且粒径不可控。chi)，场发射扫描电子显微镜(JSM-7500，日本为克服上述银纳米粒子合成方法的局限，本JEOL)，X射线一光电子能谱仪(XPS，ESCALAB文发展了一种方法简单、环境友好、在较高浓度220

7、i—XL)，X射线一粉末衍射仪(XRD，RigakuD／下粒径可控地合成单分散性银纳米粒子的方法。max-2500)，喷墨打印机(EpsonCll0，Epson中通过改变制备体系中的前驱体，即在稳定剂的保国)，高速离心机(HC-3518，安徽中科中佳科学仪护下，在硝酸银溶液中加入卤素离子、氢氧根离器有限公司)，超纯水制备机(Milli—Qacademic，美子等与银离子结合能力强的阴离子，可以迅速得国Millipore)，RFID读写测试仪(DLC-6890，深圳到大量纳米级的氯化银、溴化银、碘化银、氧化银市德力森科技有限公司)。晶核。通过晶核生长，