试析线切割废砂浆制备白炭黑及改性研究

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1、分类号：TQ127.2密级：公开UDC：单位代码：10424学位论文线切割废砂浆制备白炭黑及改性研究田维亮申请学位级别：硕士学位专业名称：化学工程指导教师姓名：徐冬梅职称：副教授山东科技大学二零一零年五月论文题目：线切割废砂浆制备白炭黑及改性研究作者姓名：田维亮入学时间：2007年9月专业名称：化学工程研究方向：化工系统工程指导教师：徐冬梅职称：副教授论文提交日期：2010年5月论文答辩日期：2010年6月20日授予学位日期：STUDYOFPREPARATIONOFWHITECARBONBLACKFROMDRAINEDSLURRYGENERATED

2、BYCUTTINGSILICONCRYSTALUSINGAWIRE-SAWANDMODIFICATIONOFSILICAADissertationsubmittedinfulfillmentoftherequirementsofthedegreeofMASTEROFPHILOSOPHYfromShandongUniversityofScienceandTechnologybyTianWeiliangSupervisor:ProfessorXuDongmeiCollegeofChemicalandEnvironmentalEngineeringMay

3、2010声明本人呈交给山东科技大学的这篇硕士学位论文，除了所列参考文献和世所公认的文献外，全部是本人在导师指导下的研究成果。该论文资料尚没有呈交于其它任何学术机关作鉴定。硕士生签名：日期：AFFIRMATIONIdeclarethatthisdissertation,submittedinfulfillmentoftherequirementsfortheawardofMasterofPhilosophyinShandongUniversityofScienceandTechnology,iswhollymyownworkunlessreferen

4、cedofacknowledge.Thedocumenthasnotbeensubmittedforqualificationatanyotheracademicinstitute.Signature:Date:山东科技大学硕士学位论文摘要摘要原材料短缺、能源紧张、环境污染加剧是人类面对的重大问题，对废弃物进行回收利用是解决以上问题的重要一环。近年来随着生产工艺趋于成熟、利润也趋于平均化，废弃物的综合回收利用研究也越来越为人们所重视。线性切割废砂浆富含硅和碳化硅，而硅和碳化硅都是重要的工业原料。长期以来，大部分废砂浆都被堆放和掩埋处置，这样不仅浪费

5、资源，而且污染环境。近年来，随着线切割废砂浆回收利用技术的发展，线切割废砂浆中的碳化硅和切削液已经可以进行初步回收（尚不成熟），但对于废砂浆中硅的回收，尚处于探索期（鲜有报道）。然而，白炭黑具有高纯度、低密度、高比表面积、分散性好等特点，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性而广泛地应用于橡胶、涂料、油漆和粘胶剂等行业。因此，本论文针对线性切割废砂浆中硅的回收利用进行研究，提出了利用废砂浆中的硅制取白炭黑同时回收碳化硅的思路。主要内容如下：首先，以线切割废砂浆中的硅和氟化铵为原料，通过氟化铵的循环使用制取白炭黑（新氟化法）。经热力学分析可知，25

6、℃下氟化铵和单质硅的反应（△GΘ＝-338.9(kJ/mol)）m以及氟硅酸铵和过量氨水的反应（△GΘ＝-37.542(kJ/mol)）的摩尔吉布斯函数△GΘ均mm小于零，因此，从热力学角度来讲是可行的。然后，考察了反应过程中各种因素的影响规律。结果表明，氟化反应工艺条件：氟化铵质量浓度w(NH4F)为40%~55%，反应温度为50℃~60℃和氟化铵用量为理论用量的1.1～1.3倍之间反应为佳；氨化反应工艺条件：PH值在二氧化硅成核阶段小于等于6.9，二氧化硅的生长阶段小于等于7.1；氟硅酸铵浓度w(H2SiF6)控制在8~12%左右，分两次沉淀和

7、两次过滤；在沉淀初期，氨水滴加速率为每秒2滴(2d/s)，在沉淀末期，氨水滴加速率为每秒0.5~1滴(0.5~1d/s)；反应温度为40℃~50℃；氨水浓度w(NH4OH)为5%~10%，搅拌器转速为500r/min-700r/min；陈化时间为0.5h。其次，通过氟化铵的闭路循环实验，氟化铵循环回收率可达95%以上。最后，对制得的白炭黑的产品质量进行了检测，检测结果表明，制得的白炭黑达到了国家标准。其次，研究了新氟化法的关键反应氟化氢铵与硅反应的动力学。通过实验发现，通过实验发现，该反应符合二级反应规律-r=k(C)2；确定了50℃与60℃条件下

8、的反应NH4HF速率常数：k=3.47×10-4mol3·L-1·s-1和k=5.62×10-4mol3·L-1·s-1，