分散液液微萃取-气相色谱-质谱分析葡萄酒中单萜醇.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第4期2015年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry534～539DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140934分散液液微萃取．气相色谱．质谱分析葡萄酒中单萜醇周荔子杨兆光刘耀驰杨远邱波¨(中南大学化学化工学院环境与水资源研究中心，长沙410083)(中南大学深圳研究院，深圳518057)摘要采用分散液液微萃取与气相色谱一质谱(GC—MS)联用技术建立了葡萄酒中单萜醇(．萜烯醇、芳樟醇、香叶醇、香茅醇)的分析方法。考察萃取剂与分散剂的种类和体积、超声和

2、离心时间、盐的加入量、酒样中乙醇含量等因素对萃取效率的影响，确定最佳萃取条件为：在10mL葡萄酒样中加入2．6一二叔丁基4．甲基苯酚(BHT)作为内标，再加入100IXL四氯化碳与500IXL丙酮，超声3min(40MHz)，再离心10min(5000r／min)后吸取有机相进行GC．MS分析。用此条件检测4种单萜醇，线性范围为10～300g／L，相关系数均大于0．996，检出限为6～8g／L。实际葡萄酒样加标回收率为90．8％～96．1％，相对标准偏差为4．8％5．6％(n=6)。本方法具有操作简单、快速、灵敏、低成本、环境友好等特点，非常适合大批量样品分析。关

3、键词分散液液微萃取；葡萄酒；单萜醇；气相色谱．质谱1引言酒香是决定葡萄酒种类、风格以及品质的主要指标。目前检测到的葡萄酒中挥发性成分达到1000余种，但对酒香有贡献作用的只有小部分l】]，单萜醇就是其中重要的一类。单萜醇中最常见的是ot．萜烯醇(O／一Terpineo1)，其它还包括芳樟醇(Linallo1)、香叶醇(Geranio1)和香茅醇(Citronello1)等，它们能够产生类似玫瑰、橘子和蜜糖的香味，中文将这种香味(Muscat)翻译成麝香_2]。除了能产生令人愉悦的香气外，单萜醇还具有消炎[3]、抗癌[4]和抗病毒[5等效果。在麝香葡萄酒中，单萜醇的

4、含量可达到1O一1Og／L，而在其它葡萄酒中的含量常达不到1Og／Ll6j。酿造工艺和储藏时间的不同，麝香葡萄酒中单萜醇的含量会发生明显变化，进而带来香味的改变[8]。因此，通过现代分析仪器监测单萜醇的含量已成为麝香葡萄酒生产中质量控制和优化酿造工艺的重要手段。气相色谱．质谱(GC．MS)是目前分析葡萄酒中单萜醇的主要手段，采用较多的前处理方法包括：液液萃取I9，m]、固相萃取lI．和顶空固相微萃取[1H]等。2006年，由Rezaee等提出的一种环境友好的前处理方法，分散液液微萃取[1，它是将萃取剂和分散剂组成的多元混合溶剂加入待测基质中，强烈振荡后形成乳浊液，

5、然后通过离心分离出微量的有机相，将其定量移取后进行检测。在取得令人满意的富集比和回收率的同时，分散液液微萃取显著降低了有机溶剂的使用量，而且由于不用蒸发溶剂，它的分析时间比液液萃取和固相萃取都明显缩短_J，竹]。与顶空固相微萃取相比，分散液液微萃取成本更低，更适合大规模样品分析。目前分散液液微萃取主要应用于自然水体119]、工业废水L加]、血浆_21]和尿液[2等基质的检测．将其用于酒类分析的工作较少。并且集中在农药[2、邻苯二甲酸酯_24]等污染物上。本研究采用分散液液微萃取结合GC．MS，建立了葡萄酒中麝香味来源物质单萜醇的分析方法，取得了满意的结果。2实验部

6、分2．1仪器与试剂7890A／5975C气质联用色谱仪(美国Agilent公司)、KQ5200DE型数控超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)、VortexGenius3型圆周振荡器(德国IKA公司)、HT850台式高速离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司)。2014．10-21收稿：2014—12-25接受本文系国家自然科学基金(No．21405180)、湖南省自然科学基金(No．S2013J504B)和环保部公益性科研专项(No．201309052)资助项目E·mail：qiubo1983@CSU．edu．CYI第4期周荔子等：分散液液微萃取．气相色谱．质谱分

7、析葡萄酒中单萜醇535O／一萜烯醇、芳樟醇、香叶醇和香茅醇(>90％，美国Sigma．Aldrih公司)；2，6一二叔丁基4．甲基苯酚(BHT，上海阿拉丁试剂有限公司)；四氯化碳、氯苯、二氯化碳、甲醇、乙腈、丙酮(色谱纯，美国Honey—well公司)；超纯水(北京普析，电阻率>18．2MQ·cm)；Dalvina汉堡麝香葡萄酒和欧米莱庄园红葡萄酒(湖南长沙华鑫酒业)。2．2分散液液微萃取移取10mL水样或葡萄酒样于15mL尖底离心管中，加入100四氯化碳和500L丙酮，超声3min(40MHz)后再离心10rain(5000r／min)，使有机相和水相分离。吸取

8、超过3O有