玉米胚芽油脱臭馏出物分离甾醇方法的研究.pdf

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1、科技·探索·争鸣Sc科ience&技Tech视nologyUViFsion-玉米胚芽油脱臭馏出物分离甾醇方法的研究孙艳华潘亚芬于海涛(黑龙江农垦职业学院，黑龙江哈尔滨150025)【摘要】本文介绍了利用玉米胚芽油脱臭馏出物分离甾醇类物质新方法。该法有别于其它方案的最显著特点是无需蒸馏。简单地说．在甲醇的p一甲苯磺酸存在条件下，使用甲醇作为催化剂，将脱臭馏出物中游离脂肪酸和酰基甘油酯转换为甲基脂肪酸。采用水洗方式将产生甘油和过量试剂去除，最终，获得纯度为92±2％的甾醇，冷却过程在无需有机溶剂。【关键词】脱臭馏出物；甾醇；玉米胚芽油0介绍确定转换

2、甲酰的最佳条件．将两种无机酸(盐酸和硫酸)与一种有机酸(对甲苯磺酸)作为预实验催化剂．统计不同甲醇，脱臭馏出物比率下甾醇类含有广泛、结构类似于胆固醇的化合物．普遍的甾醇类物的浓度。盐酸、硫酸和对甲苯磺酸作为催化剂，甲醇，脱臭馏出物浓度质有B一谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇等。自然界存在植物甾醇以游离态、为6．5％、6．5％和5．2％，脂肪酸甲~(v／v)27．2、36．8、54．4，对甲苯磺酸甲脂肪酸酯或糖苷形式存在。这些化合物存在于不同植物和植物制品酯化转化率最高中。植物甾醇对于食品行业的重要性近年来显著提高正如前文所述．在三种催化剂共同作用的条件

3、下．对甲苯磺酸进食用油中脱臭馏出物成为了植物甾醇产业的重要原料来源脱臭行酯化和酯交换。下面的步骤是尽可能地降低甲醇与脱臭馏出物的比是食用油脂精炼过程中最后步骤．该工艺消除了天然脂肪和油脂中不率和反应时间，找出最佳对甲苯磺酸浓度。根据大量实验结果显示．含良成分。该工艺在真空条件下200℃进行数小时．所获得副产物被称为甲醇的玉米胚芽油脱臭馏出物的酯化和酯交换的最佳操作条件为．对脱臭馏出物。玉米胚芽油脱臭馏出物由于含有大量的有效物质而受到甲苯磺酸中甲醇与脱臭馏出物的比率为l：1．对甲苯磺酸在甲醇中的广泛重视。浓度为0．05M，温度65℃．反应时间为2

4、h。由于受到原材料质量，油脂提取工艺．精炼设备的物理特性和生2．2脂肪酸甲酯蒸馏产条件等因素影响，导致脱臭馏出物组分存在较大差异脱臭馏出物预浓缩反应物中的植物甾醇在酯化反应和酯交换反应中形成脂中各组分平均(质量)百分含量为：脂肪酸30～35％．丙三醇20～40％．肪酸甲酯，经过真空浓缩被去除该过程被广泛地用于从不同来源中生育酚2～10％，甾醇3～15％，非甘油酯3～10％．其它物质1～12％。玉米获取植物甾醇。脂肪酸甲酯在真空度2xlO。条件下真空蒸馏．其余部胚芽油脱臭馏出物组分在各类文献中差异很大．这一结果表明了其组分在140～195℃条件下

5、被集这一过程可以使甾醇类被预浓缩至分的可变性。10％左右．脂肪酸甲酯的比例被降低至约3％本研究目的是通过使用酯基甘油酯转移．硬脂酰酯基转移游离甾23甾醇类物质的分离醇，一5~C条件下结晶化对玉米胚芽油脱臭馏出物中甾醇类物质进行分大多数报道中提及从油脂和脂肪矩阵脱臭馏出物中结晶甾醇类离物质的方法．要求使用有机溶剂去分离之前反应生成的脂肪酸甲酯1材料与方法对于本法．反应物中的脂肪酸甲酯蒸馏所得到的甾醇类物质允许在后面的有机溶剂结晶分离过程中预浓缩至10～12％然而．在试验用有机1．1样品与试剂溶剂中，没有任何溶剂能够使甾醇的含量达到8％以上。经过大

6、量实验所使用玉米胚芽油脱臭馏出物由SOS，s．A．提供玉米胚芽油脱臭证明，仅含有丙酮和甲醇的有机溶剂在冷却至较低温度(一20℃)一段馏出物组成为水分、游离脂肪酸、皂化价、Saponifleablematter、N0n—时间后．甾醇类物质的产量最多仅达到13％glyeerideesters、总甾醇，比例为O．14：26．5：136．4：60．0：11．1：3．32。试剂鉴于此，之前阶段形成的脂肪酸甲酯为植物甾醇冷结晶提供了介(甲醇、盐酸、硫酸、甲苯磺酸)和有机溶剂(己烷、丙酮和乙醇)均为分质。当脂肪酸甲酯的数量、持续时间与温度变化时进行水洗冷却．

7、倾注析纯试剂．由Panreac提供标准品反应物料。试验结果表明，在某种情况下为了检验上述过程对植物甾1．2脱臭馏出物脱气醇结晶化影响，可以将脂肪酸甲酯加入到介质中。一般情况下．收集到利用常规实验室真空蒸馏设备处理脱臭馏出物．在2x1O，65℃的脂肪酸甲酯与通过酯化反应和酯交换反应所得到的产物组成一致实条件下脱气lh．该过程导致脱臭馏出物1-1．5％损失．被去除产物其性际上．脂肪酸甲酯的添加或是部分蒸馏会导致非预期结果的出现植质不具有特点物甾醇通常在酯化，酯交换过程形成的脂肪酸甲酯的情况下被分离1．3游离脂肪酸酯化与酰基甘油酯的酯交换获得植物甾醇

8、最佳产量的条件是冷却温度一5℃．持续时间24h对脱臭馏出物样品进行脱气其目的是将全部脂肪酸、酯化酰基甘一旦甾醇类物质从反应物中被分离。利用己烷对它们进