系数倍率双波长分光光度法同时测定钢样中的铝和铜的含量.pdf

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1、第31卷第1期有色矿冶Vo1．31．№l2O15年O2月N0N—FERR0USMINlNGANDMETALLURGYFebruary2015《文章编号：1007—967X(2015)01—48—03们系数倍率双波长分光光度法同时测定钢样中的铝和铜的含量沈丽霞(沈阳理工大学，辽宁沈阳110045)摘要：建立用系数倍率双波长法同时测定钢样中铝和铜含量的方法。在pH6．0的盐酸和六次甲基四胺缓冲溶液中，Cu。和Al与铬天青s(cAs)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)发生高灵敏的显色反应，形成三元胶束络合物。根据实验得到铝和铜的一元线性回归方程，铝的回归方程为A一0．004C+1．121；铜的

2、回归方程为A一0．016C+1．018。关键词：双波长分光光度法；铜；铝；钢样；同时测定中图分类号：0657．31文献标识码：A2．2显色条件的选择l实验方法根据单因素轮换法，对CAS与Cu和Al抖的移取一定量的试样于25mL的比色管中，加入显色反应研究可知，主要影响因素有4个，即CAS显色剂CAS溶液1．OOmL，表面活性剂CTMAB溶的用量(mL)，CTMAB的用量(mL)，缓冲溶液的用液0．50mI，缓冲溶液1．O0mL，用一次蒸馏水定容量(mL)和溶液的pH值，为了选择实验条件，随机并摇匀。30min后，用1cm比色皿，试剂空白为参安排后选用L9(34)正交表。本实验对单独铜、铝和

3、比，在选定的波长处测定其吸光度值，然后按回归方两者的混合(1：1)分别安排了正交实验。对每种情程计算铝和铜的含量及试样中铝和铜的质量百分况都安排了九个条件实验，在每种情况的每个条件比。实验中，铜的加入量是0．32mL，浓度为12．7g／mI，铝的加入量是2．O0mL，浓度为2．0／xg／mI，考2结果与讨论察指标为吸光度值。2．1吸收曲线的绘制分别吸取2．O0mL，2．0t~g／mL的铝工作液、0．63mL，12．7／,g／mL的铜工作液于25mI比色管中，按照实验方法，在500～700nm区间扫描，记录各波长点下对应的吸光度值，绘制吸收曲线，并用作图法求其吸收波长与参比波长，见图1。图2

4、CAS用量变化趋势图图1吸收曲线图由图1可知：入⋯．A】一630nm，参．A1—605nm~kmax,c一620nm，参，C一639nm图3CTMAB用量变化趋势图*收稿日期：2014—11—21作者简介：沈丽霞(1971)，女，学士，讲师，从事精细化工、分析化学方面工作。第1期沈丽霞：系数倍率双波长分光光度法同时测定钢样中的铝和铜的含量490．8(⋯，Al一630nm，⋯一620nm)测定其吸光度值，测定结果见表1。O．6由测量结果可知：铝与显色剂CAS显色30rainO．4后即可稳定铜与显色剂CAS显色5rain后即可稳定，一般可稳定1h。由于实验是同时测定铝和铜，0．2本实验选用显色

5、3Orain后测定。O．01232．4双波长K系数法中K及k的确定FICI’C~F112K配制一系列铝、铜混合溶液，为方便线性范围的图4缓冲溶液用量变化趋势图确定，本实验采取先固定铝或铜中一个组分的浓度，依次增加另一组分的浓度进行混合。按实验方法中0．8的步骤显色，于所选的波长对处测定吸光度值，然后0．6按照一元线性回归固定程序，对这些数据进行处理，0．4并用相关系数R考察线性的优劣，可分别求得铝、铜所对应的K及k。0．22．5铝的回归方程及K和k的确定0．06将铜的浓度固定为12．7~g／mL，依次增加铝的浓度，在铝对应的波长对xIAI一630nm，参比．A1—图5pH僵变化趋势圈605

6、rim处测定其吸光度值，数据见表2，用一元线由正交实验结果表明，对于铝、铜的混合液，根性回归程序对该系列数据进行回归，得铝的K，k。得到铝的线性回归方程为：y一0．004x+1．121。据极差大小分析，无论是铝还是铜，对体系影响最大表2确定铝的回归方程的实验数据(n一8)的因素是溶液的pH值，其次是表面活性剂(CT—MAB)的用量，再者是显色剂用量。因此，必须在实!!兰垒垒!三垒垒!三垒!茎堕11．00．2930．2581．1363．8760．967验中严格掌握好这些因素的相应水平，结果的重现21．50．4050．3561．1384．2131．513性才好。由优水平可以看出，实验条件的最佳

7、组合32．00．4650．4081．1404．9021．93842．50．5110．4471．1435．5932．459为：pH一6．0，缓冲溶液用量1．00mL，表面活性剂53．00．6290．551．1445．4553．162(CTMAB)用量为0．50mL，显色剂用量为1．OO63．50．6310．5511．1456．3523．306mL。把ki(K；／3)与各因素水平作图，如图2，图3，74．00．7010．61