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1、系数倍率法测定复方氯霉素酊中两组分的含量王菊花1李容2（1眉山市仁寿汪洋中心卫生院四川眉山620587；2重庆市涪陵中心医院重庆408000）作者简介：王菊花（1974-10）,女,汉族，四川眉山人，木科，主管药师，研究方向：药房管理。【摘要】目的：建立测定复方氯霉素酊中氯霉素和水杨酸含量测定方法。方法：釆用系数倍率法，在277.4nm和296nm波长处检测。结果：氯霉素检测质量浓度在10.19~20.38μg.ml-l范围内与吸收度线性关系良好（r=0.99999）,水杨酸检测质量浓度在20.23~40.46μg.ml-l范围内与吸收度线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率
2、氯霉素为99.77%,RSD=0.96%,水杨酸为99.61%,RSD=0.60%（n=6）o结论：所用方法准确可靠，操作简便，稳定性好，可用于该制剂的质量控制。【关键词】复方氯霉素酊；氯霉素；水杨酸；系数倍率法【中图分类号】R927.7【文献标识码】A【文章编号】1007-8231（2011）06-0222-02复方氯霉素酊只有软化角质、抑制霉菌、止痒消炎的作用，可用于脱屑角化型的手足癣与体股癣及脂溢性伴毛囊炎型皮炎。处方来源于2008年版《重庆市医疗机构制剂规范》，其主要成分为氯霉素和水杨酸，检验标准中两主要成分均采用的是滴定法测定，笔者根据氯霉素和水杨酸在水中均有紫外吸收特征，建立了不经
3、分离直接釆用系数倍率法测定氯霉素和水杨酸含量的方法，结果满意，现报道如下。1仪器与试药UV-2401PC紫外分光光度计（日木岛津）；TG328B电光分析天平（上海天平仪器厂）；电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）。水杨酸（镇江前进化工有限公司，批号为100307）,氯霉素（南京白敬宇制药厂，批号为CH100801）,复方氯霉素酊（木院自制，批号为1104021，1104022，1104023）；水为纯化水，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1测定波长确定：精密称取在105°C干燥至恒重的氯霉素和水杨酸各适量，分别置于100ml量瓶中，用适量乙醇溶解，再加水定容至100ml,作为贮备液。
4、吸取贮备液适量，用水稀释成含氯霉素、水杨酸各12μg.ml-l和24μg.ml-l的溶液及其混合液，以水为空ft，于220—350nm波长范围内扫描，得紫外吸收光谱，见图1。可见，氯霉素在277.4nm波长处有最大吸收,，水杨酸在296nm波长处有最大吸收，且处方中其他成分在此两波长处无吸收，故选此两波长为测定波长。2.2倍率系数k测定。精密量取水杨酸和氯霉素贮备液各1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0ml,分别置于100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以水为空白，分别在277.4和296nm波长处测定吸收度，倍率系数kl=A水277.4/A水296,k2=A氯296/
5、A氯277.4,求出氯霉素的kl=0.4393,RSD=0.52%(n=6),水杨酸的k2=0.7135,RSD=0.32%(n=6)c2.3标准曲线绘制。精密称取在105°C干燥至恒重的氯霉素101.9mg、水杨酸202.3mg,置100ml量瓶中，用适量乙醇溶解后，再加水稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0ml,置于100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，以水为空白，在277.4nm和296nm波长处测定吸收度。由△A277.4=A277.4-klA水296,ZA296=A296-k2A氯277.4分别计算氯霉素和水杨酸的AA,将氯霉素和水杨酸的
6、质量浓度C(μg.ml-l)与各自的AA进行线性回归，得各自的回归方程C氯=51.05AA277.4-0.5166,r=0.99999(n=6);C水=60.274△A296-1.3459,r=0.9999(n=6),结果表明氯霉素检测质量浓度在10.19~20.38μg.ml-l,水杨酸检测质量浓度在20.23〜40.46μg.ml-l范围内与吸收度线性关系良好。2.4精密度试验。取同一样品供试液，照“标准曲线绘制”项下测定方法重复测定6次，结果氯霉素吸收度值RSD为0.53%；水杨酸吸收度值RSD为0.78%o2.5稳定性试验。取冋一样品供试液，照“标准曲线绘制”项下测定
7、方法分别在0,2,4,6,8h进行测定，结果供试品液在8h内稳定，氯霉素吸收度值的RSD为0.69%；水杨酸吸收度值RSD为0.97%。2.6重复性试验。取同一批号样品6份，依“2.8”项下方法进行6次独立测定，结果氯霉素含量为0.992%,RSD=1.26%;水杨酸含量为1.967%RSD=1.68%02.7冋收率试验。精密称取在105°C干燥至恒重的氯霉素、水杨酸各74.3mg和150.6mg
