工业污泥中铜含量的测定.pdf

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1、化学工程师Sum169No.10ChemicalEngineer2009年第10期文章编号：1002-1124（2009）10-0017-03分析测工业污泥中铜含量的测定试黄文芳，刘涛，彭义华，张优珍（深圳市危险废物处理站，广东深圳518049）摘要：本文介绍了用ICP-AES和快速碘量法测定工业污泥中铜含量的分析测试技术，经两种实验方法分析结果的对比及加标回收试验，证明方法简便、快速，精密度好、准确度较高。关键词：ICP-AES；快速碘量法；工业污泥；铜中图分类号：0657.31文献标识码：ADeterminatio

2、nofthecopperinindustrialsludgeHUANGWen-fang，LIUTao，PENGYi-hua，ZHANGYou-zhen(ShenzhenHazardousWasteTreatmentStation,Shenzhen518049，China)Abstract:TheICP-AESandfastiodimetrywereintroducedtoanalyzethecopperintheindustrysludge.Af－terthecomparisonbetweentheanalysesre

3、sultsandthestandardrecoverytest,thetwomethodsindicatedsimpleandfastandgoodprecisionandhighorderofaccuracy.Keywords:ICP-AES；fastiodimetry；industrialsludge；copper纯铜具有非常好的导电性能，在所有金属中仅及加标回收试验，证明该方法简便、快速，精密度次于银，而且铜的价格比银便宜很多，因此，铜成了好、准确度较高。现代电子工业、印制线路及电气工业中不可缺少的重要材料。铜金

4、属在地壳中的平均含量约为0.01%，1实验部分是十分宝贵的金属资源。特定工业污泥中铜的含量较高，具有很高的回收利用价值。因此，准确测定工1.1主要仪器和工作条件业污泥中的铜金属含量具有重要意义。VISTA-MPX型全谱直读ICP-AES（美国瓦里通常工业污泥物质组成复杂，除了含有Cu、Ni安公司），CCD检测器，中阶梯光栅，波长范围175～等电镀金属外，可能还有含废水处理过程添加的850nm，垂直炬管，Sturman-Masters雾化室，V-grooveNa2S、石灰等化学药剂及大量的水分和一些有机大雾化器。分子絮凝

5、剂，性质复杂，必须采集到代表性样品和ICP-AES工作条件：频率40.68MHz；功率-1制备均匀性样品才能获得准确可靠的分析结果。1.10kW；积分方式6s；冷却气流量15L·min；载气流-1-1《工业固体废物采样制样技术规范》[1]中提出的采样量0.50L·min；辅助气流量1.5L·min；蠕动泵转速-1方法有简单随机采样法等5种。选择不同的样品采15r·min；观测高度7mm；分析线：Cu：224.700nm。样、制样方法产生的误差是不同的，选择不当的取1.2标准溶液与试剂样、制样方法带来的误差是分析误差的几

6、倍甚至几1.2.1ICP-AES使用标准溶液Cu标准储备液购-1十倍。因此，在分析高附加值样品时，该技术规范缺自国家标准物质中心，浓度为1000μg·mL，HNO3乏可操作性。本文介绍了含铜工业污泥中样品采介质；-1集、制备及样品预处理的方法步骤以及不经分离，标准系列：Cu：0.00、10.00、50、100μg·mL，2%直接用ICP-AES和快速碘量法测定工业污泥中铜HNO3介质（V/V）。含量的分析方法。经两种实验方法分析结果的对比1.2.2快速碘量法标准溶液-1Na2S2O3标准溶液（约0.2mol·L）称取硫

7、代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）52.0g，溶于1000mL水中，缓缓收稿日期：2009-08-19煮沸10min，冷却。放置两周后过滤用基准K2Cr2O4作者简介：黄文芳（1981-），女，助理工程师，2007年毕业于合肥工业-1进行标定。每次使用时标准溶液稀释为0.02mol·L。大学，从事危险废物综合利用产品、质量检验及其处置环标定：称取0.3g于120℃烘至恒重的基准K2Cr2O4，境检测方法试验研究工作。18黄文芳等：工业污泥中铜含量的测定2009年第10期称准至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25mL

8、水，加3g物，继续加热至冒大量SO3白烟（溶液少时注意防止KI及20mLH2SO4溶液（20%），摇匀，于暗处放置蹦跳），取下冷却，用少许水吹洗杯壁，加水约10min。加150mL水，用配制好的Na2S2O3溶液（0.250mL，加少许（约0.3g）尿素煮沸2～3min，取下冷-1mol·L）滴定。近终点时加3mL淀粉指示液（10