实验十四 铜盐中铜含量的测定.doc

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1、实验十四、铜盐中铜含量的测定一、实验目的：实验日期：2010、111、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；2、了解淀粉指示剂的作用原理，掌握淀粉指示剂的正确使用；学习终点的判断和观察。二、方法原理：在以HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：2Cu2++4I-===CuI↓+I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点：I2+2S2O32-===2I-+S4O62-由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2

2、被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。CuI+SCN-=CuSCN↓+I-CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。三、实验步骤：蓝色消失，米色CuSCN沉淀，即为终点，平行测定三次。实验注意问题：1、酸度控制为pH3~4。酸度过低：会降低反应速度，同时部分水解（pH=8.0时开始水解）；酸度过高：（1）易被空气中的氧氧化为（有催化作用），使结果偏高；（2）S2O32-发生分解，S2O32-+2H+=S↓+H2SO3不含铁时：用或HAC调节酸度。不能用HCl调节酸度，因HCl易与Cu2+形成络

3、离子，不利于滴定反应；含有铁时：用控制溶液的酸度为pH=3~4，同时可使共存的转化为，以消除铁对的干扰。2、应在临近终点时加入淀粉指示剂，不能过早加入。否则将有较多的与淀粉指示剂结合，而这部分在终点时解离较慢，造成终点拖后。3、防止吸附。临近终点前加入使沉淀表面形成一层，并将吸附的释放出来，以免测定结果偏低。（不吸附）。但不宜过早加入，否则，会还原，使结果偏低。四、数所记录和处理:项目123试样质量(g)滴定管初读数(mL)滴定管末读数(mL)消耗Na2S2O3标准溶液体积(mL)Na2S2O3标准溶液浓度(mo∙L-1)试样中铜得质量分数(%)试样中铜得平均质量分

4、数(%)相对平均偏差(%)注：铜原子的摩尔质量MCu=63.546g/mol。五、思考题:1.本实验加入KI的作用是什么？答：本实验中的反应式为：I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。2.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。