积分安培检测-离子色谱法同时测定地下水中的溴离子和碘离子.pdf

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1、第35卷第3期V01．35No．32014年9月Sep．2014文章编号：1671—4814(2014)03—231—04积分安培检测一离子色谱法同时测定地下水中的溴离子和碘离子资∞r张飞，韩翠杰源(1南京地质矿产研究所，江苏南京210016)S(2江苏省有色金属华东地质勘查局，江苏南京210007)凋摘要：采用积分安培一离子色谱法同时测定地下水中的溴离子和碘离子，该方法的相关性好(r>O．999)，精密度高查(RSD％<4．O)，样品加标回收率为9O～110％，溴离子检出限为5．6tLg／L，碘离子检出限为2．1t~g／L。本法

2、简便、快速、准确且选择性好，可用于分析地下水中的溴离子和碘离子。与关键词：积分安培一离子色谱法；地下水；溴离子；碘离子环中图分类号：O657．7+5文献标识码：A境m地下水中的溴离子和碘离子主要源于土壤溶限均低至t~g／L级，可用于检测地下水中的溴离子出、矿物溶解、海水入侵和一些工业污染等口]。地下和碘离子。水是我国目前重要的饮用水源，水中的溴离子和碘l实验部分离子对饮用水的安全性有较大的影响。当原水中存1．1实验原理在溴离子时，三卤甲烷中四种消毒副产物均可被检测出。饮用水中碘离子是人体必需的微量元素，体通过淋洗液将地下水样品载入

3、到离子色谱柱，内缺少或蓄积过量均会使人体患病。准确测定地下利用阴离子分离柱对各种阴离子不同的亲和力进行水中的溴离子和碘离子，对于地下水的健康风险评分离，分离后的阴离子流经电化学检测器，通过检测价具有一定意义。溴离子和碘离子在银电极上产生氧化反应而产生的水中溴离子和碘离子的测定方法有分光光度电流值得到地下水样品中溴离子和碘离子的含量。法]，离子选择性电极法]、气相色谱法4]、火焰原1．2仪器与试剂子吸收法㈣、ICP—MS法嘲和离子色谱法等。离DionexISC一2500型离子色谱仪(美国Dionex子色谱法测定阴离子具有独特的优点，

4、可以同时分公司)，配有银工作电极、积分安培检测器、Chrome—离测定多组分阴离子。溴和碘离子在阴离子交换树leon色谱工作站，高纯氮气作为载气。脂上的保留强度有很大的差别，在一般的色谱条件氢氧化钠：HPLC级(德国Riedel—deHaen公下，溴易洗脱，而碘对阴离子交换树脂的亲和力很司)；强，较难洗脱，为溴和碘的同时测定提供了可能性。Milli—Q超纯水系统；实验均用18M纯水；本文探讨积分安培检测一离子色谱同时分析测定地溴化钾：SP(天津市科密欧化学试剂有限公下水中溴和碘离子的方法，用氢氧化钠做淋洗液，司)；易极化的溴离子和

5、碘离子在亲水性强的AS11阴离碘化钾：GR(天津市科密欧化学试剂有限公子交换柱上能得到较好的分离。溴离子和碘离子的司)；保留时间少于12min。溴和碘的连续测定，其检出电子天平(瑞士，MettlerToledoAL104)*收稿日期：2013—09—26改回日期：2014—01—21责任编辑：谭桂丽基金项目：国家重大科学仪器开发专项应用方法开发项目(2011Y17006505)资助。第一作者简介：张飞，1980年生，男，工程师，主要从事地下水阴离子检测工作。资源调查与环境离子和碘离子的浓度。1．3色谱条件IonPacAS11一HC

6、型阴离子分离柱(250mm×2结果与讨论4mm)，IonPacAG11guard型保护柱(50mm×42．1溴离子与碘离子色谱图ram)，柱温30。，柱压2030psi；淋洗液浓度为50mmol／INaOH，流速为1．5mL／min，等浓度淋洗。溴离子和碘离子的色谱图如图1所示，由图1样品环体积为25．0L。银工作电极，Ag／AgC1参及实验表明：在50mmol／LNaOH淋洗液条件下，比电极，积分安培检测。积分安培检测器的最佳电样品中氟离子、氯离子、硫酸根、硝酸根等阴离子在位如表1所示。3分钟内已经被分离，而溴离子出峰时间为3．

7、2分，表1积分安培检测最佳电位碘离子出峰时间是10．7分，可见其它阴离子对溴离Table1Theoptimumintegralpotentialofamperometricde。子和碘离子的检测不产生干扰。tector图1溴离子和碘离子的色谱图Fig．1ChromatogramsofBromineionandIodineion1．3淋洗液与碘标准溶液的配制2．2溴离子和碘离子线性关系待仪器基线稳定，利用优化的色谱条件，检测溴淋洗液：先配制500A氢氧化钠溶液(w／v)，再吸离子和碘离子标准系列溶液，用峰面积(nC*rain)取8．

8、0mI5O氢氧化钠溶液稀释至2．0I，摇匀以与离子的浓度(／,g／I)进行线性回归，得出溴离子曲配制成5Ommol／INa0H淋洗液。线和碘离子曲线分别如图2和图3所示。溴离子标准溶液[p(Br～)一100mg／L]：准确称溴离子标准曲线取0．14