积分安培离子色谱法测定地下水中碘化物的不确定度评定.pdf

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1、资源调查与环境第32卷第3期RESoURCESSURVEY&ENVIRONMENTVol_32No．3文章编号：1671—4814(2011)03—230—05积分安培离子色谱法测定地下水中碘化物的不确定度评定张飞，刘建坤(南京地质矿产研究所，南京210016)摘要：本文对积分安培离子色谱法测定地下水中碘化物含量的不确定度进行了评定，标准曲线采用双误差拟合法，建立了不确定度评定模型，得出几种影响测定结果的因素。关键词：积分安培离子色谱法；碘化物；不确定度评定；双误差拟合中图分类号：0657．7文献标识码：A测量不确定度的评定是提供科学、公正、可

2、靠检测数据的需要，每个分析结果均具有不确定度。《化学分析中不确定度的评估指南》中指出完整的分析报告应包含测量不确定度Ⅲ，在客户要求提供测量不确定度时，检测结果应给出测量的不确定度_2]。目前国内实验室对测量不确定度的评定方法并不相同，特别是在标准曲线拟合这一影响误差传递的关键步骤上存在差异。本文以积分安培离子色谱法测定水中碘化物。为例，标准曲线采用双误差拟合法，建立该方法测定地下水中碘化物的不确定度评定模型。1实验条件1．1仪器与试剂DionexISC一2500离子色谱仪(美国Dionex)；Milli—Q超纯水系统；电子天平(瑞士，Mettl

3、erToledoAI104，O～110g／O．1mg)；碘化钾：GR(上海申博化工有限公司)；氢氧化钠：HPIC级(德国Riedel—deHaen公司)；试验所用玻璃量器均为A级。1．2色谱条件IonPacAS11型阴离子分离柱(250mm×4ram)，IonPacAG1lguard型保护柱(50mm×4mm)收稿日期：2010—06一l8基金项目：2008年公益性行业科研专项资金项目资助(No．200811I33)。第一作者简介：张飞(1980~)男，江苏南通人，工程师，从事岩石矿物等分析测试工作。第32卷第3期张飞，等：积分安培离子色谱法测

4、定地下水中碘化物的不确定度评定23150mol／INaOH溶液等浓度淋洗，淋洗液流速为1．5mL／min，进样量为25I。积分安培检测，银工作电极，Ag／AgC1参比电极。2碘离子标准溶液的配制及不确定度评定2．1碘离子标准储备液的配制及不确定度评定称取在干燥器内放置24h的碘化钾0．1308g，溶于纯水中，移入1000mL容量瓶，定容至标线，摇匀即得到100mg／L碘离子标准储备液。’碘离子标准储备液浓度按下式计算：PMITno·n一．式中：C。一碘离子标准储备液浓度(mg／L)；P一碘化钾纯度()；m。一称取碘化钾的质量(g)；V一标准储备

5、液容量瓶体积(mL)；MKr碘化钾的摩尔质量(g／mo1)；一碘的摩尔质量(g／mo1)；2．1．1碘标准物质纯度的标准不确定评定使用的碘化钾纯度≥99．5％，最大允许误差为0．50O，按均匀分布转换成标准不确定度)一一0．0029。-g32．1．2称量的标准不确定度评定称量的不确定度分量由称量重复性和称量误差合成。天平厂家给出的称量重复性标准不确定度为±0．1mg。称量线性误差为±0．2mg，按均匀分布，标准不确定度为：兰一~／30．115mg，称量需进行两次(一次毛重，一次净重)，称量的标准不确定度为：U(mo2、一~／2×0·115。一0

6、·16mg。因此U(too)一一0．19mg，u州，一一o．00152．1．3溶液体积的标准不确定度评定溶液体积的不确定度由测量重复性、体积校准和温度的影响构成。对1000mL容量瓶来说，重复性标准不确定度为(一0．10mL，示值允差为±0．40mL。按均匀分布，(㈨一一0．23mL。~／3容量器皿出厂时的校准温度为2O。c，设实验室的温度在±5。c之间变化，液体体积的膨胀系数(水，2．1×1O／。C)显著大于容量器皿的体积膨胀系数(硼硅酸盐玻璃，1×1O／。C)，在统计时一般只考虑前者，忽略温度对器皿本身体积的影响。故由温度误差引起的不确定度

7、为2．1×10×1000×5===1．05mL，按均匀分布，(一兰兰一0．61mL，因此，u()=：：~／O．10+0．23+0．61一0．66mL；1()一1000一0．‘00066：，由上述不确定度分量评定结果可得：U1(co)一~／0．0029+0．0015+0．00066一0．0033。当取扩展因子五一2时，碘离子标准储备液的浓度C。一100．OO±0．66mg／L。232资源调查与环境2．2碘离子标准使用溶液的配制及不确定度评定用1O．O0mL单标线移液管移取1O．OOmL碘离子标准储备液于100mL容量瓶，用纯水稀释至标线，摇匀，得

8、到浓度为1O．O0mg／L的碘离子标准中间液。标准溶液稀释的数学模型为：c=警式中：一碘离子标准储备液浓度(mg／L)；V。～移取标准储备液的体积(m