离子色谱法同时测定地下水中5种阴离子的研究.doc

《离子色谱法同时测定地下水中5种阴离子的研究.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、离子色谱法同时测定地下水中5种阴离子的研究　　摘要：本文以化学抑制电导－离子色谱法同时测定了地下水中５种阴离子。结果表明，将水样经０．４５μｍ微孔滤膜过滤，经过ＲＰ柱处理后连续进样，利用离子色谱仪可同时测定Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ２－、ＮＯ３－和ＳＯ４２－等５种阴离子。各离子加标回收率在８９．１％～１１２．８％之间，标准曲线的相关系数为０．９９５９～０．９９９８。该方法具有灵敏、准确和简便等优点，可用于地下水中５中阴离子的同时分析。　　关键词：离子色谱法；地下水；阴离子　　中图分类号：Ｏ６５７．７＋５文献标识码：Ａ文章编号：0439－

2、８11404－0831-03　　　　ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｉｖｅＡｎｉｏｎｓｉｎＧｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｂｙＩｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　　　　ＰＥＩＣｕｉ－ｊｉｎ１，ＹＡＯＧｕｏ－ｇｕａｎｇ２　　　　　　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｉｖｅｉｎｏｒｇａｎｉｃａｎｉｏｎｓｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｉｎｃｌｕｄｉｎｇｆｌｕｏｒｉｄｅ，ｃｈｉｏｒａｔｅ，ｎｉｔｒｉｔｅ，ｎｉｔｒａｔｅａｎｄｓｕｌｆａｔｅｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅｂｙｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｗｉｔｈｓｕｐｐｒｅｓｓｅｄｃｏｎｄｕ

3、ｃｔｉｖｉｔｙdｅｔｅｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆ５ｉｎｏｒｇａｎｉｃａｎｉｏｎｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｆｔｅｒｆｉｌｔｅｒedｔｈｒｏｕｇｈ０．４５μｍｆｉｌｔｅｒｍｅｍｂｒａｎｅａｎｄｓｅｐａｒａｔedｉｎＲＰｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓrangedｆｒｏｍ８９．１％ｔｏ１１２．８％，ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｗｅｒｅ０．９９５９ｔｏ０．９９９８．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｓｉｍｕ

4、ｌｔａｎｅｏｕｓlyｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ５ｉｎｏｒｇａｎｉｃｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｄｕｅｔｏｈｉｇｈｓｅｎｓｃｅｔｉｖｉｔｙ，ａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｅａｓｙｏｐｅｒａｔｉｏｎ．　　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ；ｉｎｏｒｇａｎｉｃａｎｉｏｎｓ　　　　水是人类赖以生存的基本条件，水质安全越来越受到人们的重视。地下水中含有一定量的Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ３－和ＮＯ２－等常见的阴离子，其含量一旦超标就会对人体产生毒害作用，所以检测水中污染物具有重要的意义。目前检测方法主要有

5、色谱法［１］，分光光度法［２］，荧光法［３］，电化学法［４］等。离子色谱是一种新型的高效液相色谱技术，是目前阴离子检测分析的首选方法［５］。本实验建立了同时测定地下水中５种阴离子的化学抑制电导－离子色谱法，该法具有灵敏度高、准确性好以及操作简便的优点，可用于地下水中５种阴离子的同时分析。　　１仪器和试剂　　ＩＣＳ－１５００离子色谱仪由美国戴安公司生产，配有ＲＦＩＣ－３０淋洗液自动发生装置。Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ６．８０中文版色谱工作站，ＤｉｏｎｅｘＯｎＧｕａｒｄＲＰ柱。所用阴离子标准储备液采用优级纯配制，购自北京益利化学试剂厂。所

6、有用水均为电阻率1８．２ｍΩ的去离子水，并经过０．４５μｍ微孔膜过滤；吸附树脂目；阳离子交换树脂；弱淋洗液Ｃ＝０．００５ｍｏｌ／Ｌ。　　２实验方法　　２．１色谱条件　　ＤｉｏｎｅｘＩｏｎＰａｃＡＳ１８分离柱和ＩｏｎＰａｃＡＧ１８保护柱，ＲＦＩＣ－３０自动淋洗液发生系统产生的淋洗液是２３ｍｍｏｌ／ＬＫＯＨ溶液。以淋洗液流速和柱温为实验因素，随机建立３个水平的正交实验因素，观察指标为色谱峰的峰高。由于ＮＯ２－的响应水平低于另外4种目标物，所以本实验以ＮＯ２－的峰高为观察指标来判断所选实验条件的灵敏度。结果表明，当流速为１．０ｍＬ／ｍ

7、ｉｎ，柱温为３５℃，阴离子抑制器电流为７５ｍＡ，进样体积为２５μＬ，系统压力约１７００ＫＰａ，平衡时间约为９０ｍｉｎ时，ＮＯ２－的峰高最高。　　２．２线性范围、回归方程和检出限　　在优化的色谱条件下，样品经过０．４５μｍ微孔滤膜过滤后，经过ＲＰ柱处理后连续进样，Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ２－、ＳＯ４２－和ＮＯ３－的标准溶液浓度范围在３个数量级以内。配制阴离子标准溶液，在选定的条件下做标准曲线，所得方法的线性范围、回归方程、检出限列于表１中。　　２．３标准谱图　　图１是ＩｏｎＰａｃＡＳ１１Ａ柱同时分离Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ２－、ＳＯ４２－和Ｎ

8、Ｏ３－的色谱图，其质量浓度分别为２、２、５、１０、２０ｍｇ／Ｌ。水负峰不影响Ｆ－峰，所有阴离子均在１０ｍｉｎ内分离，且各峰高比例合适。　　２．４精密度实验　　对质量浓度分别为２、２、５、１０、２０ｍｇ／Ｌ的５种阴离子Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ２－、ＳＯ４２－和ＮＯ３－标