离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究.pdf

《离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第19卷第2期矿冶Vo1．19，NO．22010年6月MINING＆METALLURGYJune2010文章编号：1005—7854(2010jO2—0094—03离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究张明星，李华昌，于力，汤淑芳(1．桂林理工大学化学与生物工程学院，广西桂林541004；2．北京矿冶研究总院测试研究所，北京100044)摘要：介绍了阴离子交换色谱法中水负峰对保留较弱的氟离子测定造成干扰的情况，并利用国产柱与进口柱进行了相关的比较试验研究。找出了简单有效的消除水负峰对氟离子测定影响的方法。关键词：离子色谱；氟离

2、子；前处理；水负峰中图分类号：0657．7文献标识码：ASTUDY0NTHEREM0VAL0FNEGATIVEPEAKOFWATERINTHEDETERMINAT10N0FFLUORINEBYIONCHROMATOGRAPHYZHANGMing—xing，LIHua．chang，YULi，TANGShu-fang(1．CollegeofChemistryandBiologyEngineering，GuilinUniversityofTechnology，Guilin541004，Guangxi，China；2．Sub—Institu

3、teofAnalyticalChemistry，BeqingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Beijing100044，Chian)’ABSTRACT：Inthispaper，severalmethodsofremovingthenegativepeakofwaterinthedeterminationoffluo·rinebyionchromat0graphyarediscussed．Andasimpleandeficientmethodisfoundtosolvethi

4、sproblem．KEYWORDS：ionchromatography；fluorine；pretreatment；waternegativepeak氟离子的存在对电镀工业中电镀槽中不溶性电要是通过采用较弱的淋洗液来实现对弱保留的阴离极危害极大，当电镀液中氟离子浓度大于1mg／L时子分离，如利用四硼酸钠淋洗液可以将氟离子很好会造成电极中毒而失效⋯。氟离子对环境也有较的分离。但是这种方法最大的缺点是淋洗液洗大的污染，例如工业污水中氟离子浓度必须在脱能力太弱，导致分析时间过长，难以同时分析其它10mg／L以下。此外，氟含量的测定在检验稀

5、土产阴离子，对保留较强的硫酸根等离子难以洗脱。随品纯度中起着重要的作用。离子色谱法是测定着工业生产对测试越来越高效的要求以及分析方法氟离子的重要方法之一，故有必要对离子色谱法测本身的发展，现在利用弱淋洗液淋洗测定氟离子的定氟离子进行相关的试验研究。方法很少有实际的应用价值，因此，本文专门针对如氟离子在阴离子交换分离柱中保留较弱，非常何消除水负峰的影响进行了研究。容易洗脱。其色谱峰常常与系统峰(水负峰)几乎在同一时间出现，所以，利用离子色谱法测定氟离子1买验部分时首先要解决的问题就是怎样消除系统峰(水负1．1主要仪器与试剂峰)对氟离子

6、峰的干扰。早期的离子色谱工作者主CIC一200型离子色谱仪(青岛盛瀚色谱技术有限公司)，五极电导检测器(青岛盛瀚色谱技术有限收稿日期：2009—09—21公司)，自循环再生抑制器(青岛盛瀚色谱技术有限作者简介：张明星，在读硕士生。公司)，SH—AC一1分离柱(青岛盛瀚色谱技术有限张明星等：离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究·95·公司)；SHZ一8型恒温箱；碳酸钠(优级纯，国药集团北京化学试剂有限公司)，碳酸氢钠(优级纯，国药集团北京化学试剂有限公司)。氟离子标准溶液：1000mg／L(国家标准物质中心)，工作时再稀释成0

7、．2mg／L；实验用水为高纯水(18．25MQ·em)。色谱工作站为HW一2000。1．2色谱条件图1样品预处理前后F一离子色谱谱图分离柱：SH—AC一1；淋洗液：2．5mmol／L碳酸Fig．1ThedifferentICdiagramsofFbeforeand钠溶液+3．5mmol／L碳酸氢钠溶液；检测器：抑制型afterpretreatmentofthesample电导；流速：2．0mL／min；进样量：100IxL。的谱图，曲线2为直接用水定容的标准溶液谱图。2结果与讨论通过比较曲线1、2可以看到，底液添加淋洗液母液后，水负

8、峰对氟离子峰的影响得到明显的消除。2．1条件试验2．3水负峰消除的机理讨论及发展前景2．1．1淋洗液流速的影响考察在抑制型离子色谱中，仪器的设置是以淋洗液可以通过调节淋洗液流速来改变保留时间而并通过抑制器之后的洗脱液的背景电导为“零”