氯离子对cod测定的干扰及消除方法综述

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1、氯离子对COD测定的干扰及消除方法综述许丽敏焦岩朱春光(1石家庄高新区供水排水公司；2石药集团维生药业(石家庄)有限公司)摘要：在长期的COD监测实践中发现Cr很大程度上影响着测定的准子含量，在标准曲线上查出对应的COD值，记为CODD_j则COD确性，如何消除Cr的干扰，提高COD测定的重复性和准确度，同时减轻二与CODa一差值为该样品的真实COD值。次污染，是广大环境监测者非常关注并且着重研究的问题。本文综合分析了标准曲线校正法不使用汞盐和银盐，具有环保性和节约性，是实Cr对COD测定的影响原

2、因，并介绍了COD测试中多种消除CI_干扰的方验室首选的方法。王俊霞等通过实验证明利用这种完全氧化的方法原理和应用实例。法，与理论Cl一完全被氧化时消耗的氧相当，C1一氧化率在99％以关键词：COD测定Cr干扰消除方法上，COD的实测值与实际值具有良好的一致性。但由于各实验室采0引言用的方法、操作条件的不同，使得cI一的氧化程度不同，因此不向人COD(ChemicaloxygenDemand)是水质监测中必不可少的绘制的标准曲线不尽相同，使实验显得很繁琐。项目，其含义指在一定条件下用强氧化剂处理水

3、样时所消耗氧化剂2．4氯气校正法的量，以氧的mg／L来表示，化学需氧量反映了水中受还原性物质污在消解时采用一个回流吸收装置，将生成的CI，导出用NaOH染的程度。在检测分析过程中，水样中C卜极易被氧化剂氧化，大量溶液吸收，使用NazSzO。标准溶液滴定，把消耗的NaSO。的量换算的C卜使得测定结果偏高，高氯低COD废水的测定更是现在面临的成消耗氧的量，即为C卜的校正值。实际废水COD值为COD表观值一个难题。在实际监测中发现，很多种废水如化工废水、味精废水、海与C的校正值的差值。该方法适用于氯离子

4、含量小于20000mg／L、产品加工废水等C含量都很高，其COD测定需要对C卜进行屏蔽COD大于30mg／L的高氯废水的测定。研究结果表明，1O个实验室后进行测定。广大环境监测工作者在C对COD测定干扰方面做了对COD755mg／L～208mg／L，氯离子浓度为3000mg／L～16000mg／大量工作，下面从C影响方式和现有的C干扰消除方法两方面进的四个统一样品进行测定，实验室内相对标；隹偏差在2．8％～3．6％行阐述。之间；实验室间相对标；隹偏差在3．2％～7．8％之间㈤。但该方法要求1CI对

5、COD测定的干扰实验时非常仔细，否则会带来更多误差。在GB119'4—89{水质化学需氧量的测定一重铬酸钾法》中，明2．5密封消解法确指出水样中Cl一含量过高时需要加入硫酸汞等屏蔽剂加以屏蔽，其基本原理为在密闭的容器中消解测定COD，当水中的C卜氧其影响因素主要表现为两点：化成Cl并达到气液平衡时，Cr-便不能再被氧化，使用适当的掩蔽1．1Cr被氧化剂氧化，因而消耗氧化剂导致测定结果偏高，具剂，则可以测定样品的COD值。与标准法比，该方法的结果具有更体反应方程式为：高的；隹确度和精密度。王志强等对

6、混配和实际水样的测定结果表6CI一+Cr207一十14H。_3CI2+2Cr+7H2O明，用密封消解法分析高氯废水的COD准确度较高，COD在1．2反应体系中加银盐做催化剂，C与银反应生成AgCI沉淀100mg／L～1000mg／L，氯离子浓度小于10000mg／L时，该方法相对使催化剂中毒，影响测定结果。误差≤42％。密封消解耗时短，但该方法具有一定的危险性，因此一2COD测定中消除CI-干扰的方法及应用定要确保实验的安全。对水样进行稀释是简单有效的方法之一，国标中也提到对C2．6KI—KMnO

7、氧化法含量超过1000mg／L水样进行稀释，但对于高氯低COD的水样稀在碱性条件下，用KMnO氧化废水中的物质，剩余的KMnO释倍数过高会影响测定精度。目前，消除C的干扰方法大量涌用KI还原，再用NaS2O。标准溶液滴定，并将NaSO。消耗的量换算现，主要有汞盐法、银盐沉淀法、标准曲线校正法、氯气校正法、密成消耗氧的量，从而得到一个COD值。但是应用该法与KCr：O氧闭消解法、低浓度氧化剂法、KI—KMnO氧化法、铋吸收剂除氯法化法的测定值不同，二者有一个比值K，因此只需知道这个比值K，等。2．1

8、汞盐法即可将用KJ—KMnO氧化法测得的COD值进行换算即可。该方法汞盐法也叫硫酸汞络合法，是国标中屏蔽C卜的方法。即用适用于Cr含量在几万到几十万毫克每升的废水，但是需要测定KHgSO作为Cr掩蔽剂，HgSO与C的质量比以1O：1为宜。此法值，因此很繁琐。对于C}-质量浓度小于200mg／L时效果很显著，但当Cr浓度很高2．7铋吸收剂除氯法时测定结果还是偏高，并且误差随着Cr浓度增加而增大。由于水样中的C在酸性液体中以HCI气体的形式释放出来，用铋吸收剂吸收除去，然后测定COD值