氯离子对cod测定的干扰及消除方法综述论文

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1、氯离子对COD测定的干扰及消除方法综述论文摘要:在长期的COD监测实践中发现Cl-很大程度上影响着测定的准确性，如何消除Cl-的干扰，提高COD测定的重复性和准确度，同时减轻二次污染，是广大环境监测者非常关注并且着重研究的问题。本文综合分析了Cl-对COD测定的影响原因，并介绍了COD测试中多种消除Cl-干扰的方法原理和应用实例。关键词：COD测定Cl-干扰消除方法0引言COD（ChemicaloxygenDemand）是水质监测中必不可少的项目，其含义指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示.freelg/L水样进行稀释，但对于高氯

2、低COD的水样稀释倍数过高会影响测定精度。目前，消除Cl-的干扰方法大量涌现，主要有汞盐法、银盐沉淀法、标准曲线校正法、氯气校正法、密闭消解法、低浓度氧化剂法、KI-KMnO4氧化法、铋吸收剂除氯法等。2.1汞盐法汞盐法也叫硫酸汞络合法，是国标中屏蔽Cl-的方法。即用HgSO4作为Cl-掩蔽剂，HgSO4与Cl-的质量比以10：1为宜。此法对于Cl-质量浓度小于200mg/L时效果很显著，但当Cl-浓度很高时测定结果还是偏高，并且误差随着Cl-浓度增加而增大。由于HgSO4本身有剧毒，并且废液中的汞盐很难处理，并且会对环境产生二次污染，促使广大学者对无毒无污染测定方

3、法的研究。2.2银盐法银盐沉淀法即为加入AgNO3生成AgCl沉淀以去除Cl-影响的方法，适用于Cl-质量浓度超过10000mg/L的水样。该方法通常有两种形式：一种是在预处理时加入AgNO3，取上清液测定COD值，此法需要AgNO3加入量适当，使Cl-完全沉淀且不能过量。刘玉凤1等人在标准方法的基础上用硝酸银中和Cl-，并提高了反应体系的酸度，而且避免了汞盐的污染，实验结果令人满意。另一种采用AgNO3和KCr(SO4)2作为Cl-的掩蔽剂，KCr(SO4)2的作用是抑制消解过程少量Cl-发生氧化反应。银盐沉淀法中使用了贵重的银盐，使测定成本提高，因此对银的回收再

4、利用是很有必要性的。其另一个缺点为AgCl沉淀时会通过共沉淀和絮凝作用使水样中有机物除损失一部分，使测定结果偏低。2.3标准曲线校正法标准曲线校正法的步骤：先配制不同Cl-浓度的氯化钠标准曲线并测定COD值，绘制COD-Cl-标准曲线。然后取两份相同水样，一份对Cl-不进行掩蔽测定COD值，记为COD总，另一份测定氯离子含量，在标准曲线上查出对应的COD值，记为CODCl-，则COD总与CODCl-差值为该样品的真实COD值。标准曲线校正法不使用汞盐和银盐，具有环保性和节约性，是实验室首选的方法。王俊霞2等通过实验证明利用这种完全氧化的方法,.freelg/L、CO

5、D大于30mg/L的高氯废水的测定。研究结果表明，10个实验室对COD75.5mg/L～208mg/L，氯离子浓度为3000mg/L～16000mg/的四个统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差在2.8%～3.6%之间；实验室间相对标准偏差在3.2%～7.8%之间3。但该方法要求实验时非常仔细，否则会带来更多误差。2.5密封消解法其基本原理为在密闭的容器中消解测定COD，当水中的Cl-氧化成Cl2并达到气液平衡时，Cl-便不能再被氧化，使用适当的掩蔽剂，则可以测定样品的COD值。与标准法比，该方法的结果具有更高的准确度和精密度。王志强4等对混配和实际水样的测定结果表

6、明，用密封消解法分析高氯废水的COD准确度较高，COD在100mg/L～1000mg/L，氯离子浓度小于10000mg/L时，该方法相对误差≤4.2%。密封消解耗时短，但该方法具有一定的危险性，因此一定要确保实验的安全。2.6KI-KMnO4氧化法在碱性条件下，用KMnO4氧化废水中的物质，剩余的KMnO4用KI还原，再用Na2S2O3标准溶液滴定,并将Na2S2O3消耗的量换算成消耗氧的量，从而得到一个COD值。但是应用该法与K2Cr2O7氧化法的测定值不同，二者有一个比值K，因此只需知道这个比值K，即可将用KI-KMnO4氧化法测得的COD值进行换算即可。该方法

7、适用于Cl-含量在几万到几十万毫克每升的废水，但是需要测定K值，因此很繁琐。2.7铋吸收剂除氯法水样中的Cl-在酸性液体中以HCl气体的形式释放出来，用铋吸收剂吸收除去，然后测定COD值。该方法的准确度和精确度与标准方法相比无显著差异，但消解方式不同，采用微波消解或烘箱消解。3结论综上可知，消除Cl-对COD影响的方法可以分两类:药剂屏蔽及改良法和测定修正法。广大学者在方法的改进上做了很多工作，都向着无毒无污染、便捷准确的方向发展，但上述各种方法在实际应用时都有一定的适用范围和局限性，还有待进一步的改进和完善，加强各种方法之间的交叉渗透对探索新的消除Cl-干扰的