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1、38中国给水排水CHINAWATER&WASTEWATER1998Vol.14分析与监测COD测定中消除氯离子干扰的方法闫敏商连朱浚黄(西安公路交通大学)COD的测定在水质监测中具有重要意义。但当水Hg2++2Cl-→HgCl2体中含有大量氯离子时对测定造成很大干扰,测出的HgCl2是较难离解的。使用0.4g硫酸汞络合氯离结果误差很大,从而导致错误的水质鉴定结论。本文对子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,最高不同含量范围的氯离子在测定中所造成的干扰及其排可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度除方法作了较系统的研究,有效地解决了
2、高氯根存在较低,亦可少加硫酸汞,使保持硫酸汞∶氯离子=10∶时低COD的准确测定问题。实验方法简单,操作方便,1(W/W)。结果重现性好。2.2稀释样品1氯离子对CODCr测定的干扰当水样中氯离子含量高于2000mg/L时应先作①用重铬酸钾法测定COD时,如果水体中有氯定量稀释,使含量降低至2000mg/L以下再行测定。离子存在会有下列反应:4当氯离子含量在2×10mg/L以下,COD含量高-2-+6Cl+Cr2O7+14H→于200mg/L时,采用稀释样品的方法来消除氯离子的3Cl3+2+2Cr+7H2O干扰一般还是比较方便可行的。笔者曾对港口散装化这
3、样氯离子对重铬酸钾的消耗使得测定结果比实际学品的海水洗舱废水中COD的测定做过考察,海水中4COD值偏高。氯离子含量为1.8×10mg/L。②废水中的氨或从含氮有机物中释放出的氨,对于COD含量在几千或几百的废水采用0.1mL在没有比较高浓度的氯化物时都不会发生氧化作用。×20mL的方法稀释样品,同时适量加硫酸汞来消除干但如果水样中氯离子含量较高时,将发生如下反应:扰。对照试验表明,含氯离子废水试验结果与淡水溶剂6NH2-+43+7Cr2O7+56H→试验测定结果一致。对COD在2×10mg/L以上的样6NO3+2+14Cr+37H2O品,需要采用0.1
4、mL×0.1mL×20mL多级稀释的办法从而造成测定结果偏高。来处理,氯离子浓度已被稀释到很低。③由于体系中加银作催化剂,氯离子将与银生当氯离子含量达到3×1044mg/L、甚至5×10mg/成氯化银沉淀,使催化剂中毒,氯化银沉淀也会被重铬L时,对于COD很高的样品采用适当稀释的办法来测酸钾氧化,消耗氧化剂,而且生成的白色沉淀使滴定终定,结果的误差还不是很大。但对于COD较低的水样点颜色发灰,难以准确滴定。(低于100mg/L),通过稀释测定的误差就很大,必须④试验发现氯离子的存在并不总是导致COD采用其它的办法来解决。结果偏高,有些情况下大量氯离子的存
5、在反而使COD3低COD水样中高氯离子干扰的排除结果降低。被氧化的氯离子与水中氯离子的含量及试3.1问题的提出验条件似乎并无定量关系。在对某炼油厂含油废水的处理技术研究中发现,2一般情况下排除氯离子干扰的方法由于废水中含氯离子很高(约3×104mg/L),给COD2.1加硫酸汞测定带来很大干扰。对于COD含量在300mg/L以上当水中氯离子含量高于30mg/L时,需加硫酸汞的水样,采用前面所述的适当稀释的方法还能测定出消除干扰,硫酸汞应加在其它试剂之前。比较符合或接近实际水质状况的结果,但当水质的No.4闫敏等:COD测定中消除氯离子干扰的方法39COD
6、低于300mg/L,尤其在100mg/L以下时,采用银充分沉淀后,取上层清液或干过滤,得到除氯离子水稀释样品并加硫酸汞的方法测出的结果与显微镜下观样,移取20.00mL进行测定比较合适。察到的生物相相应结果相差很大,甚至平行样有时也3.3用国家标准CODCr标样做检验做出相差10倍的结果。这样的结果多次出现说明,单为了确定加硝酸银除氯离子CODCr的准确性,试靠稀释样品和加硫酸汞对高氯离子水样中低COD的验用国家标准CODCr标样进行了检验。检验结果如表测定是完全不适用的。以氯离子3×104mg/L、COD301。mg/L为例,稀释氯离子含量至2000m
7、g/L要稀释15表1加银离子除氯离子测COD的方法用标样检验结果倍(COD的含量只有2mg/L),这样测出的COD要再COD(mg/L)乘以15倍,显然误差非常大,所以必须另选方法进行11055.027.5氯离子量测定。(GSBZ(由110(由110(mg/L)5001-88)稀释而得)稀释而得)3.2加硝酸银除去氯离子测定低含量COD水样11059.529.4试验研究发现,经过一系列水处理后,出水水质一11753.827.0般已经没有悬浮物,此时可加适量硝酸银固体于水样411055.829.61×10中,使大量氯离子生成氯化银沉淀,可彻底除去氯离子10
8、753.025.510858.126.8对COD测定的干扰。加入硝酸银的量,应使
