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1、第36卷第2期理化检验2化学分册Vol.36No.22000年2月PTCA(PARTB:CHEMICALANALYSIS)Feb.2000离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除陈宁于彦彬刘嵘(青岛市环境保护监测站青岛266003)摘要针对离子色谱法与离子选择电极法测定地面水样品中氟化物存在一定偏差的现象,此2--文较详细地研究了影响测定结果的干扰因素,确证CO3、HCO3均能产生正干扰,其干扰程度与干扰物质的含量成正比,为消除基体的干扰,可采用标准加入法。主题词离子色谱法氟化物干扰消除ELIMINATIONOFTHEINTERFERENCEINTHEDETERMINATION
2、OFFLUORIDEBYIONCHROMATOGRAPHYChenNing,YuYanbinandLiuRong(QingdaoInstituteofEnvironmentalProtectionQingdao266003)AbstractThefactorsinfluencingthedeterminationoffluorideingroundwaterbyionchromatographywas2--studiedindetail.IthasbeenprovedthatcontentsofCO3,HCO3inwaterarethemaininterferencesa
3、ndtheinterferingextentisinderectproportiontotheircontents.Standardadditionmethodcanbeappliedveryeffectivelytoeliminatetheinfluences.KeywordsIonchromatographyFluorideInterferenceElimination氟是人体必需的微量元素之一。它广泛地存在淋洗液:在1L容量瓶中分别加入0.24mol·-1-1于自然界水体中。测定水中氟化物的常见方法有容L碳酸钠溶液12.0ml和0.30mol·L碳酸氢钠量法、光度法
4、、离子选择电极法和离子色谱法。对于溶液28.6ml,用水稀释至刻度。清洁地面水中氟化物的测定,离子色谱法与其它方电解液:称取硼酸6.183g溶于水中,加入浓硫法相比,灵敏度高,分析速度快,是目前广泛使用的酸11.1ml,加水稀释至1L。方法。但在试验中发现,测定标准样品时,离子色谱氟标准溶液:称取氟化钠2.2100g溶于水中,加-1法与离子选择电极法所得数据无明显差异,而测定水定容至1L,氟离子的浓度为1g·L,用时再稀-1实际水样时,两种方法有时存在较明显的差异,离子释成1.00mg·L(加适量淋洗液)。-1色谱法的测定值偏高。为此本文研究了引起两种方试验用水均为电导率
5、小于0.5Ls·cm的去离法产生差异的干扰因素,提出了消除干扰的措施。子水,并经0.45Lm微孔滤膜过滤,所用试剂均为优级纯试剂。1试验部分1.2分析条件1.1主要仪器与试剂-1淋洗液流速2.0ml·min,抑制电流60±ZIC2ÊA型离子色谱仪(带有五极电导检测器、015mA,主机量程1档,记录仪量程0.5V,记录仪纸电渗析式抑制器)-1速4mm·min,进样体积100Ll,用峰高以外标法YSA24型阴离子色谱柱定量计算。ICE离子排斥色谱柱2结果与讨论PXJ21C数字离子计氟离子选择电极2.1干扰因素的确定4IlyasSR,JoshiAP.MikrochimActa,
6、1980(2):2637AomuraK.AnalChimActa,1975(14):535SakaiT,OhnoN,DamovichLPA.Analyst,1984,8IshiiH.Talanta,1977(24):417209:10436毛雪琴,汤福隆.化学试剂,1987(9):334收稿日期:1998208218·70·陈宁等:离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除在抑制型离子色谱中,当用碳酸钠2碳酸氢钠作用离子色谱和离子选择电极法测定,结果见表3,由2--淋洗液时,除洗脱离子的峰外,常可见有一个反方向表3可见,CO3与HCO3对氟离子有明显的干扰,的干扰峰(负峰),若待
7、测离子的保留时间与此峰接两种离子的含量越高,其干扰的程度越大,并具有较近,就会受到干扰。消除负峰干扰的常用方法是用淋好的相关性,相关系数分别为0.998和0.993。洗液配制样品和标准溶液,使样品和标准溶液具有表3CO2---测定结果的影响3和HCO3对F相同的淋洗液浓度。但在分析青岛棘洪滩水库、白沙2--CO3离子离子选择HCO3离子离子选择河水厂水样时,发现离子色谱法测定氟离子的浓度浓度色谱法电极法浓度色谱法电极法与离子选择电极法相比,结果明显偏高,见表1,而(Cömmol·L-1)(Qömg·L-1)(Cömmol·L-
