电感耦合等离子体质谱法测定硫时不同形态硫的影响.pdf

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1、2012年2月岩矿测试Vo1．31．No．1February2012R0CKANDMINERALANALYSIS77～82文章编号：0254—5357(2012)01—0077—06电感耦合等离子体质谱法测定硫时不同形态硫的影响黄,03-，王军，逯海，杨晓进(1．北京化工大学化学工程学院，北京100029；2．中国计量科学研究院，北京100013)摘要：电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)常常被应用于矿石、蛋白质和化石燃料等材料中硫含量的测定。文章综合研究比较了四极杆电感耦合等离子体质谱(Q—ICP—MS)和扇形磁场电感耦合等离子

2、体质谱(SF—ICP—MS)测定硫的灵敏度、检出限及空白干扰。重点考察了两种不同的样品介质(水和2％HNO，)中不同形态的硫对SF—ICP—MS测定硫信号的影响，并且深入研究了影响的原因。结果表明，硫含量相同但形态不同的含硫阴离子(s、s，O一、s0一、s0一)在2％的HNO，介质中的信号比在水介质中的信号稳定，2％的HNO更适合于作为ICP—MS测定硫的介质。在2％的HNO介质中，s、s0一中s的ICP—MS测量灵敏度(即标准曲线的斜率)分别为7828cps／(Ixg·L‘。)、5528cps／(Ixg·L)，s0一和sO；一的

3、测量灵敏度分别是为1321cps／(g·L)、1299eps／(txg·LI1)。s和s0；一的灵敏度分别约为so一的6倍和4倍；而s，0；一的灵敏度与s0一基本一致。主要原因在于s、s0；一形态的硫在HNO，介质中形成了气态的Hs和S0，，相"3-于提高了雾化效率，从而使这两种形态硫的灵敏度大幅度提高。关键词：硫；形态；电感耦合等离子体质谱法；灵敏度中图分类号：0657．63；0655．6；0613．5l文献标识码：ATheEffectonSulfurSpeciesduringDeterminationofSulfurbyInd

4、uctivelyCoupledPlasma-MassSpectrometryHUANGZhi—ding，WANGJun，LUHai，YANGXiao~in(1．CollegeofChemicalEngineering，BeijingUniversityofChemicalTechnology，Beijing100029，China；2．NationalInstituteofMetrology，Beijing100013，China)Abstract：InductivelyCoupledPlasma—MassSpectrometry

5、(ICP—MS)isoftenappliedtodeterminesulfurinminerals，proteins，fossilfuelsandothermaterials．Thestudyofsensitivity，limitofdetectionandbackgroundnoiseduringdeterminationofsulfur，usingbothQuadrupoleInductivelyCoupledPlasma—MassSpectrometry(Q—ICP—MS)andSectorFieldInductivelyC

6、oupledPlasma—MassSpectrometry(SF—ICP—MS)，arepresentedinthispaper．Onefocusofthepaperistostudytheeffectonsulfurspeciesduringdeterminationofsulfurintwodifferentmatrices(waterand2％HNO3)bySF—ICP—MS．TheresultsindicatethatthesignalsforS，S2O；一，SO一，so2一respectively，in2％HNO3are

7、consistentlymorestablethaninwatermatrix．Therefore，thematrixof2％，HNO3ismoresuitableforsulfurdeterminationbyICP—Ms．Inaddition，sulfursensitivitiesforS一[7828eps／(g·L)andSO一[5528cps／(txg·L)]werehigherthanthoseforSO一[1321cps／(Ixg·L)]andS2O；一[1299cps／(g·L‘。)]byICP—MS．Thesulf

8、ursensitivitiesofSandSO一were6and4timeshigherrespectivelythanthoseofS2O一andSO一．ThereasonforhighersulfursensitivitiesforbothS一