电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫.pdf

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1、2011年12月矿测试Vo1．30，No．6Deeember201lR0CKANDMINERALANALYSIS756～760文章编号：0254—5357(2011)06—0756—05电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫马新荣，王蕾，温宏利，巩爱华(国家地质实验测试中心，北京100037)摘要：样品用王水水浴和HC1一HNO一HF—HC10敞开酸溶两种溶矿方式分解，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定黄铜矿和黄铁矿中铁、铜、硫。应用称重法配制标准溶液，明显地降低了在标准溶液在逐级稀释过程中由于体积读数等原因产生的误差。样品用王水水浴分解，消解时间

2、短，试剂加入量少，分析步骤简单；由于硫化矿石中Fe的一部分可能与Si结合，王水无法将其全部溶解，对于Fe的测定采用混合酸敞开酸溶。王水水浴溶矿方式选择浓王水作为溶剂，在混合酸敞开溶矿方式的溶解盐类阶段选择浓HC1作为溶剂。确定了ICP—AES法测定高含量(％～船％)的铁、铜、硫适用的光谱谱线，稀释倍数为1000。两种样品处理方法操作简便，准确度好，精密度高。经国家一级标准物质GBW07267(黄铁矿)、GBW07268(黄铜矿)验证，经混合酸敞开酸溶处理后硫的测定结果偏低，准确度分别为一9．48％和一18％，铁和铜的精密度(RSD，n=5)均小于2％。GBW07268(黄铁

3、矿)、GBW07267(黄铜矿)用王水水浴法处理，连续测定10次的短期稳定性。精密度(RSD)小于2％。关键词：黄铁矿；黄铜矿；电感耦合等离子体光谱法；铜；铁；硫；王水溶矿；敞开酸溶DeterminationofFe，CuandSinPyriteandChalcopyriteSamplesbyInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometryMAXin—rong，WANGLei，WENHong—li，GONGAi—hua(NationalResearchCentreforGeoanalysis，Beijing100037，

4、China)Abstract：ThemethodsofwaterbathdissolutionbyaquaregiatoopendissolutionbyacidmixingHC1一HNO3-HF—HC104anddetermineFe，CuandSinpyriteandchalcopyntebyInductivelyCoupledPlasma—AtomicEmissionSpectrometry(ICP—AES)arediscussedinthispaper．Byapplyingaweightingmethodtopreparestandardsolutions，thee

5、rrorcausedbyscalereadingcanbegreatlyreducedduringthedilutionstep．Theadvantagesofusingthewaterbathdissolutionbyaquaregiamethodincludereduceddigestiontime，reducedamountofreagentadditionandsimpleanalyticalprocessing．WhenFecombineswithSiinsulfideore，itcannotbedissolvedbyaquaregia，yetitcanwhenu

6、singopendissolutionbyacidmixing．TheoptimalspectrumlineswereselectedtodeterminehighconcentrationofFe，CuandS(％一xx％)withdilutionfactorof1000．Bothsamplepreparationmethodsaresimpletooperateandattaingoodaccuracyandprecision．ThemethodwasvalidatedbythenationalstandardmaterialsofGBW07267(pyrite)and

7、GBW07268(chalcopyrite)．Theaccuracy(RE)andprecision(RSD，n=5)ofFeandCuwerelessthan2％．However，accuracyandprecisionforSwaslowerwhenusingthemethodofopendissolutionbyacidmixing，yieldingaREandRSDof一9．48％and一18％，respectively．TheshortperiodstabilityofGBW07267andGBW0726