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时间:2020-03-25
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1、华中农业大学水产养殖实验教学中心典型教学视频案例简介典型教学视频案例简介目录《溶解氧的测定-碘量法》实验简介....................2《绿藻门》实验简介.................................6《鱼病的检查与诊断》实验简介......................131华中农业大学水产养殖实验教学中心典型教学视频案例简介《溶解氧的测定-碘量法》实验简介一、实验目的了解养殖水体溶氧垂直分布特点;不同水体溶氧含量特点;掌握溶氧量测定的方法。二、实验原理2+2+在水样中加入过量的Mn和碱性KI溶液,Mn与碱
2、作用生成白色Mn(OH)2沉淀,在有溶解氧存在时Mn(OH)2立即被氧化形成三价或四价锰的棕色沉淀,这一过程称为溶解氧的固定。高价锰化合物-沉淀在酸性介质中,被I还原并溶解,同时析出和溶氧相当量的游离I2(需要有KI过量才能溶解),再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的游离I2,以淀粉指示剂指示滴定终点,根据Na2S2O3的用量可以计算水中的溶氧含量。测定过程(固定、酸化、滴定)的主要反应如下:2+-固定:Mn+2OH=Mn(OH)2(白色)2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色)-+2+酸化:MnO(OH)2+2I+4H=Mn
3、+I2+3H2O滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6这种测定方法又称Winkler法,是测定水中溶氧的经典标准方法。-3+-但是在有氧化性干扰物(如NO2、Fe)共存时,氧化物也可氧化I成I2,使测定结果偏高;有还原性干扰物共存时,干扰物会使I2还原变成--2+I,使测定结果偏低。当水样中NO2-N的含量大于50¦g/L,但Fe不2+大于1mg/L时,可采用修正的叠氮化钠碘量法;水样中Fe过多时应使用高锰酸钾碘量法(参考¡《水和废水监测分析方法》¡或¡《环境检测分析方法》等资料¡)。三、主要仪器及试材1、仪器碱式滴定管、溶氧水
4、样瓶(或磨口试剂瓶)、碘量瓶(或具塞锥形瓶)、移液管、吸量管等。2、试剂2.1锰盐溶液:溶液如有沉淀可静置后使用上清液。2华中农业大学水产养殖实验教学中心典型教学视频案例简介2.2碱性KI溶液:装入棕色聚乙烯塑料瓶中备用。2.3H2SO4溶液(1+1)。2.4H2SO4溶液(1mol/L)。[2]2.5淀粉指示剂(5g/L)。[3]2.6Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L):称取Na2S2O35H2O(AR)约2.5g,溶解于刚煮沸放冷的纯水中,再加0.4gNaOH,稀释到1000mL,可再加1滴二硫化碳作保存剂,摇匀后贮于棕色试剂瓶
5、中。待2周后标定准确浓度。2.7碘酸钾标准溶液(0.01000mol/L,1KIO)。632.8Na2S2O3溶液的标定:在锥形瓶中用100~150mL纯水溶解0.5g固体KI,再加入H2SO4溶液(1mol/L)5mL,混合均匀后加碘酸钾标准溶液(0.01000mol/L,1KIO)20.00mL,用纯水稀释至约200mL,63立即用Na2S2O3溶液滴定释放出的I2。滴定到淡黄色时加5g/L淀粉指示剂1mL,继续滴定到蓝色消失,并在半分钟内不再出现蓝色为止,记录滴定消耗体积VNa2S2O3。按下式计算Na2S2O3溶液的浓度cNa2S2O3
6、:V1c16KIO36KIO3cNa2S2O3VNa2S2O30.0100020.00或{c}Na2S2O3mol/L{V}Na2S2O3mL四、实验方法与步骤1、水样的采集:用采水器把水样采上来后,立即把采水器的胶管插入水样瓶(125mL左右)底部,放出少量水,润洗2~3次,然后将胶管再插入瓶底,令水样缓慢注入瓶内,并溢出约2~3瓶体积的水。在不停止注水的情况下,提出导管,盖好瓶塞。瓶中不得有气泡。2、固定:立即向水样瓶中加入MnSO4和碱性KI各0.5mL。加试剂时刻度吸管尖端应插入水面下2~3mm,让试剂自行流出,沉降到瓶底。然后立
7、即盖好瓶塞反复倒转20次左右,使溶氧被完全固定。静置,待沉淀降到瓶的中部后可以进行酸化。固定后的水样在避光条件下可保存24h。固定操作要迅速,水样瓶中不得有气泡。3华中农业大学水产养殖实验教学中心典型教学视频案例简介3、酸化:打开瓶塞,用刻度吸管沿瓶口内壁加入(1+1)H2SO41.0mL,盖上瓶塞,反复倒转摇匀,使沉淀完全溶解。酸化后的水样需要尽快滴定。4、滴定:将酸化后的水样摇匀,用移液管吸取50.00mL水样于锥形瓶中(V样),立即用Na2S2O3标准溶液(cNa2S2O3)滴定。当滴定至淡黄色时加入淀粉指示剂约1mL,用Na2S2O3继
8、续滴定至蓝色刚刚退去并在20秒内不返回,记录滴定消耗体积(V)。要求两次Na2S2O3滴定的偏差不超过0.05mL。五、实验注意事项1、藻类多时,酸化
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