高效液相色谱测定葡萄酒中胭脂红的不确定度评定.pdf

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1、第1期总第223期农业科技与装备No．1TotalNo．223兰Q!兰±!旦垒臣堕兰坚!坐!尘墨!!呈翌堡!塞!竺竺垫里竺!竺g星兰翌鱼里9竺iP翌竺望!j!里：至Q!兰高效液相色谱测定葡萄酒中胭脂红的不确定度评定岑琴1，李智2，江海3，张长虹3(1．沈阳产品质量监督检验院，沈阳110022；2．辽宁大石药业有限公司，辽宁本溪117004；3．朝阳市产品质量监督检验所，辽宁朝阳122000)摘要：为提高直接进样法检测葡萄酒中合成着色剂的试验过程质量，对HPLC法检测葡萄酒中胭脂红色素含量的不确定度

2、进行评定，计算胭脂红测定值的合成相对不确定度和相对扩展不确定度。分析结果表明：葡萄酒中的胭脂红含量为277．8mg／l【g；合成相对标准不确定度为0．99％；相对扩展不确定度为1．98％(k=2，P=95％)。关键词：H眦；胭脂红；不确定度；评定中图分类号：TS47文献标识码：A文章编号：1674～l161(2013)01--0059-03测量不确定度在检测、校准和合格评定中具有重要作用，其表征合理赋予被测量值的分散性，是与测量结果相关联的参数。胭脂红与其他合成色素混合后，可调配出类似紫葡萄色的偶

3、氮类合成着色剂，长期过量食用有致癌危险。因此国家明令禁止在葡萄酒中添加胭脂红合成色素。目前，GB／T5009．35—2003规定的葡萄酒色素检测方法提取净化步骤繁多。葡萄酒在520llnl处的干扰物质较少．因而在该波长采用直接进样法进行胭脂红合成色素检验，既省时简便，又能排除杂质干扰。现对高效液相色谱法检测葡萄酒中胭脂红进行不确定度评定，以分析各不确定度分量的来源。明确各不确定度分量对结果的影响程度．以期为优化检测方法、提升实验室色谱分析能力及有效监测实验室化学分析质量提供参考。1材料与方法1．1

4、试剂与设备WATERS2695高效液相色谱仪(配二极管阵列检测器)、电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。胭脂红标准溶液(500mg／L，U：l％，k=2)由中国计量科学院提供；甲醇为色谱纯，由美国fisher公司提供。1．2色谱条件色谱柱：ThermoSyneronisaQ(4．6mmxl50lilnl，5“m)；流动相：甲醇：乙酸铵(0．02molfL)；梯度洗脱程序：0min甲醇15％，5min甲醇65％，10min甲醇收稿日期：2012一11一12作者简介：岑琴(1982一)，女，工程

5、师，硕士，从事食品添加荆检测方面的研究。20％，12min甲醇15％，14min甲醇15％；流速：1．0mL／min；检测波长：520rim；进样体积：10pL；柱温：室温。1．3着色剂含量计算试样中着色剂的含量按下式计算：X=SV／m(1)式中：X为试样中着色剂的含量，ms／ks；S为计算机通过标准曲线拟合后的着色剂含量，mg／L；V为试样定容总体积，mL；m为试样质量，g。2结果与分析2．1不确定度来源分析根据不确定度评估指南、试验过程及最终结果计算公式，确定标液浓度、标准曲线线性拟合、重复测

6、定、样品称量质量和稀释总体积为主要不确定分量。2．2不确定度分量评定采用相对标准不确定度对各分量进行评定。2．2．1标准溶液配制过程中引入的相对标准不确定度1)标准品相对不确定度U．融(C标)。由标准物质证书提供的不确定度可知，4种着色剂标准溶液的相对扩展不确定度均为±1％，k=2，服从正态分布，则∥ld(G标)=0．5x10-z。2)标准溶液稀释引入的相对标准不确定度。标准溶液稀释引入的相对标准不确定度主要由试验容器的容量允差、校准温度差及读数重复引入。①试验容器容量允差引入的相对不确定度。根据

7、《常用玻璃量器检定规程(JJGl96--2006)>>，1mLA级单标移液管允许的误差为±0．007mL，按均匀分布．k=、／3．则其相对不确定度为0．007／(、／3x1)=0．405x10‘2；10mLA级单标容量瓶允许误差为．4-0．020mL，按均匀分布，南=、／3，则其相对不确定度农业科技与装备2013年1月为0．020／(x／3x10)=O．116x10‘2：50mLA级单标容量瓶允许误差为±0．050mL，按均匀分布，．

8、}=、／3，则其相对不确定度为0．050／(、／3×50)=0

9、．0577x10。2。②校准温度差引入的相对不确定度。试验水温Tt=26oC，容量器皿校准温度T20=20oC，AV=V。一V20=(仅水一仅玻)xV∞x(T,一％)，按均匀分布k=X／3，则其相对不确定度为△l，／(、／3xV加)=0．069x10之。③读数重复性引人的相对不确定度。经10次重复性试验．1mLA级单标移液管的读数重复性为±0．01mL，按均匀分布，矗=、／3，则其相对不确定度为0．01／(X／r3x1)=0．6x10。2；10mLA级单标容量瓶读数重复性为±0．0