荧光法与紫外法检测水产品中磺胺类药物的比较研究.pdf

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1、第4期总第226期农业科技与装备No．4TotalNo．226兰Q!兰±兰旦垒g堕竺旦!!竺!塑兰!i竺翌!竺垒!竺竺垫呈旦!竺l爱兰里堡里g旦!P里竺望!垒巳!：兰Q!兰荧光法与紫外法检测水产品中磺胺类药物的比较研究曲娜．马文菊(沈阳市农业检测中心，-；g阳110034)摘要：采用液相色谱紫外检测法和液相色谱柱后衍生荧光检测法测定水产品中磺胺类药物的残留量。结果表明，液相色谱柱后衍生荧光检测法磺胺8种的回收率为86．1％～98．5％，精密度为1．5％一3．3％，检出限低为5斗g／kg；杂质干扰少，方法简便、快捷，灵敏。关键词：磺胺；水产品；高效液相；紫外；荧光；柱后衍生中

2、图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1674—1161(2013)04—0025—02磺胺类药物(Sulfonamides。SAs)是具有对氨基苯磺酰胺结构的抗生素总称．用于预防和治疗细菌感染性疾病。因其具有疗效好、抗菌谱广、性质稳定、价格低廉等优点。被广泛应用于畜牧和水产养殖。磺胺类药物残留会通过食物链对人体产生副作用，具有潜在的致畸、致癌、致突变危害。因此，多数国家或组织普遍将其列为动物饲养过程中的限制使用药物．并提出了严格的限量要求(总量不超过100g／kg)。以《中华人民共和国国家标准》农业部958号公告一12一007号《水产品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱

3、法》为依据，分别采用液相色谱紫外检测法(简称紫外法)和液相色谱柱后衍生荧光检测法(简称荧光法)，测定水产品中的磺胺嘧啶(SD)、磺胺噻唑(sulfathiazole)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲基异嗯唑(SMZ)、磺胺多辛(sulfadoxine)、磺胺异嗯唑(SFZ)、磺胺喹嗯啉(SOX)含量(以下简称磺胺8种)，比较分析两种方法的线性、精密度、回收率及检出限。为提高水产品中磺胺类药物的检测准确度提供参考。1试验步骤1．1紫外法操作步骤样品斗乙酸乙酯提取2次_减压浓缩_正己烷脱脂2次_固相萃取_减压浓缩_膜过滤。1．2荧光法操作步骤样品一乙酸

4、乙酯提取2次一减压浓缩一盐酸反提取1次一正己烷脱脂1次_膜过滤。2结果与讨论2．1检测方法比较t紫外法和荧光法的主要试验操作步骤见表1。表1荧光法与紫外法操作比较!璺垒!竺!竺竺巴塑麴里竺!!竺望!!竺堡苎!竺些!塑塑竺坚堡!!翌兰鲤墅!竺坐鲤检测方法提取／次脱水，次旋转蒸发，次反提取／次脱脂净化，次过柱净化，次标准曲线分析方法由表1可知：与紫外法相比．荧光法增加了1次反提取。减少了1次旋转蒸发、1次脱脂净化、1次过柱净化。荧光法2mol／L稀盐酸溶液的反萃取可以有效去除脂类和其他杂质．无需过柱净化。且磺胺类药物基本没有损失，从而使操作过程大大减化，缩短了检测周期。荧光法根

5、据回收绘制标准曲线，避免了紫外法回收率低且不稳定的问题。另外，内标法比外标法定量更准，更加适宜检测磺胺类不稳定物质。212检测方法的准确性比较试验结果表明，紫外检测法的精密度、回收率、检收稿日期：2013—01—20作者简介：曲娜(1976一)，女，高级工程师，从事水产品检测方面的工作。出限均低于荧光法。磺胺嘧啶的相关试验结果见表2。紫外检测法和荧光检测法测定草鱼加标样品的色谱图分别见图1和图2。由图1和图2可知：紫外法色谱图中的药物峰附近干扰较多。定性准确性低；SD(10min)、SM2(23min)、SMZ(32min)的色谱峰与干扰峰重叠，无法定量和定性，即便是基质干

6、净的鳕鱼在23min亦有干扰：荧光法干扰峰少，药物峰响应值高，定性和定量的准确性都有明显优势。3结论分别采用紫外法和荧光法检测水产品中的磺胺8种．试验结果表明：荧光检测法较紫外法操作步骤少，检测周期短，且杂质干扰少，基线噪声低；回收率26农业科技与装备2013年4月0102030图1草鱼加标样品色谱图(紫外法)Figure1Grasscarpspikedsamplechromatogram(UV)图2草鱼加标样品色谱图(荧光法)Figure2Grasscarpspikedsamplechromatogram(fluorescence)为86．1％一98．5％，精密度为1．5

7、％～3．3％，检出限低为5Ixg／kg，更加适于检测水产品中磺胺类药物。参考文献[1】郭萌萌，李兆新，谭志军，等．超高效液相色谱法(UPLC)快速测定水产品中17种磺胺类抗生素残留叨．渔业科学进展，2010，31(5)：97-104．【2】李存，江海洋，吴银良，等．高效液相色谱荧光紫外法测定动物肌肉组织中多类药物残留叨．分析化学，2009，37(8)：1102-1106．【3】张小军，郑斌，陈雪昌，等．高效液相色谱一荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量【J】．食品科学，2009，30(8)：235-237．【