材料分析测试方法教学教案 6.ppt

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1、物相分析X射线物相定性分析物相定性分析的原理每一物相均有其特定的晶体结构参数（点阵类型，晶胞大小，晶胞中原子、离子或分子的数目和位置等）每一物相给出特定的X射线衍射花样（衍射角度和强度）不同物相的X射线衍射花样不同根据衍射花样，即衍射线的角度与强度确定晶体结构，进而确定物相。X射线物相定性分析因为衍射角与X射线的波长和晶体的晶面间距有关，为了消除波长的影响，通常利用布拉格公式计算出反射晶面的面间距，这些面间距是物相的特征值。为了确定试样中含有什么相:首先拍摄X射线衍射花样，计算出各反射面的面间距，测量衍射线的强度，与已知

2、物相的标准数据(晶面间距和强度)比较，如果能找到这样的物相，它与被测物相的数据相符合，则被测物相就是该标准物相所对应的相。标准数据：ASTM卡片或PDF卡片(JCPDS)对已知的物相进行X射线结构分析，测量其各反射面的面间距和衍射线的相对强度，并制成卡片。卡片序号，说明氯化钠的卡片是第5组628号衍射花样中三根最强线条对应的晶面间距和相对强度，以最强线条的强度为100最低角度衍射线对应的晶面间距和相对强度物质的化学式和化学名称。右下角为普通名称或矿物名称。★号表示卡片的数据高度可靠；○表示可靠性很低；i表示线条已指数化；

3、C表示数据来自计算；无标号者表示可靠性一般所用实验方法的数据晶体学数据光学和其它物理性质数据试样数据。如试样来源，制备方法，化学分析结果，升华点，分解温度，转变点，获得衍射花样的温度等衍射花样数据。晶面间距，相对强度，晶面指数索引有机物索引与无机物索引字母索引和数字索引字母索引字母索引数字索引哈氏数字索引：按强度值排列索引芬克数字索引：按面间距值索引分析步骤摄取衍射花样测量和计算选取三条最强衍射线对应的晶面间距d1,d2,d3字母索引注意：标准数据中的衍射值在实测中并不一定都能测出，但是，实测值必须与标准值对应！多项混合

4、物不同物相的某些衍射线有可能重叠应用举例应用举例序号2θd(A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665应用举例序号2θd(A)I/

5、I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665应用举例序号2θd(A)I/I012345678910111213141538.0543.284

6、4.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.04391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665d(A)I/I0d(A)I/I02.3592.0441.4451.2311.17961.02150.93750.91370.83411004025261241512

7、132.3552.0391.4421.2301.17741.01960.93580.91200.8325100523236126232223试验数据4－0783Ag4－0784Au应用举例序号2θd(A)I/I012345678910111213141538.0543.2844.2850.4064.3874.0977.3481.4590.8695.1097.80110.45114.90134.85136.822.36492.09052.04561.81061.44591.27861.23281.18061.08131.0

8、4391.02220.93780.91380.83420.828410080312818111669317665试验数据应用举例序号2θd(A)I/I02469101543.2850.4074.0990.8695.10136.822.09051.81061.27861.08131.04390.828480281193