QCCAL0031气相色谱内部校验规程.doc

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1、1标题1.1气相色谱仪内部校验规程。2目的2.1描述气相色谱仪内部校验标准、周期和所遵循的规程。3责任3.1实验室有专人负责该仪器的内部校验。3.2实验室操作人员必须遵循该规程，并由QC经理监督执行。4培训4.1实验室分析人员在使用本仪器前必须由QC经理进行该规程和相关知识的培训。5卫生和安全程序5.1在执行该规程时，化验员必须遵守实验室卫生和安全规范。6仪器和工具6.1配备有FID检测器的GC-14C气相色谱仪6.22m×3mm不锈钢填充柱6.3微量注射器6.4装有Pt100温度探头的DNW091温湿度场记录仪6.5秒表6.6

2、皂膜流量计校验标准1.1标准依据：JJG700-1999气相色谱仪检定规程序号项目标准1载气流速稳定性≤1.0%2柱温箱温度设定值误差≤2℃3温度稳定性≤0.5%4程序升温重复性≤2%5检测器基线噪声≤0.05mv6基线漂移≤0.20mv7进样系统定量重复性(RSD)≤3.0%8定性重复性(RSD)≤1.0%1.2按本规程进行GC的内部校验，校验标准和测试范围均依据仪器的配置和使用范围而定。1.3校验周期1.3.1GC的周期校验和内部校验均每年进行一次；1.3.2仪器的关键部件更换或大修后，需要对该部件相关的项目进行校验，以对仪

3、器的性能进行确认。2规程2.1校验前的检查2.1.1由仪器的使用部门，安排有经验且经培训的化验员进行校验操作。2.1.2校验时，检查、确认仪器的安装、气路系统的气密性、使用环境是否符合要求。2.1.3仪器要处于正常的运行状态。2.1.4检查、确认仪器的接线牢固，接地良好。2.1.5校验前，根据仪器的状况，进行必要的预防性维护。2.1.6校验用的标准器具和试剂，应经过校验或确认，在有效期内使用。2.2载气流速稳定性2.2.1选择分析时常用的载气流速，填充柱依次以10ml/min，20ml/min，30ml/min为设定值，测定体积

4、15ml，待流量稳定后，以流量计测量流速，以秒表计时，连续测量6次。2.2.2载气流速稳定性的测试数据和结果按照Annex1格式记录和汇总。2.2.3计算计算流速和6次测定的载气流速的相对标准偏差RSD，以RSD评价载气流速稳定性。载气流速（ml/min）=t：时间，秒1.1柱温箱温度设定值误差和温度稳定性1.1.1将Pt100温度计探头固定在柱温箱中央，关好箱门。1.1.2选择分析中常用的柱温50℃，160℃和180℃为设定值，依次升温，待柱温稳定后，记录至少60min温度值，每1分钟记录一次。1.1.3计算柱温箱温度设定值误

5、差=设定值(Ti)–平均值(T0)柱温箱温度变化值ΔT=Tmax-Tmin柱温箱温度稳定性=×100%1.2柱温箱程序升温重复性1.2.1将测温仪的Pt100热电偶固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。1.2.2设定初始温度为60℃，结束温度180℃，升温速率为10℃/min进行测试。1.2.3待初始温度稳定后，开始程序升温，以秒表计时，每分钟记录一次温度，直到结束温度。重复运行三次。1.2.4计算按照公式计算每个时间点温度变化的相对偏差。相对偏差=式中：Tmax：每个时间点3次测定温度最大值；Tmin：每个时间点3次测定温度最小值；

6、T：每个时间点3次测定温度平均值。1.2.5取其中相对偏差的最大值报告，以评价柱温箱程序升温重复性。1.3基线噪声和基线漂移1.3.1测试条件色谱柱：不锈钢填充柱进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；载气流速：13ml/min；1.3.2测试设定适当的采集和记录灵敏度。柱温设定为160℃，待系统稳定后，记录基线至少30分钟。取其中30分钟代表性的基线计算基线噪声和漂移值。1.1.1计算基线噪声为峰-峰噪声，选择30min内最大的噪声作为基线噪声。基线噪声＝图谱单位距离对应的响应值×噪声的垂直距离。漂移值为30分钟内噪声的最

7、高值和最低值之间垂直距离L对应的响应值。漂移值＝图谱单位距离对应的响应值×L/0.5h。1.2定性&定量重复性1.2.1测试条件色谱柱：不锈钢填充柱进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；载气流速：13ml/min1.2.2标准溶液：精密称取分析纯乙醇约0.20g，于已加入少量水的100ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0ml，于10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。1.2.3测试按规程准备仪器，按照上述测试条件设定分析参数，柱温设定为160℃，等待系统稳定后，取标准溶液1.0µl，连续进样6次，记录色

8、谱图。1.2.4计算取标准图谱中主峰的保留时间和峰面积，计算它们的相对标准偏差RSD。RSD=××100%1.2.5定性、定量重复性的测试数据和结果按照Annex2格式记录和汇总。1.3校验结果与评价1.3.1GC校验完毕，校验人员在对记录和结果进行审核，无误后