气相色谱仪校验规程.doc

《气相色谱仪校验规程.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、气相色谱仪校验规程编制部门：仪器维修小组施行日期：起草：张明辉日期：审核：日期：核准：日期：1.目的（Objectives）本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。2.范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。3.定义（Definition）无4.职责（Responsibilities）4.1.质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。4.2.质量部、工程部负责本规程的审核。4.3.质量负责人负责对本规程的批准。5.引用标准（R

2、eferenceStandards）5.1.《中国药典》（2015年版）5.2.中国药品检验标准操作规范2010年版5.3.SHIMADZUGCSYSTEMOperationalQualification5.4.JJG700-1999气相色谱仪检定规程6.材料（Resource）6.1.皂膜流量计6.2.数显式温度探头6.3.正十六烷-异辛烷溶液6.4.苯-甲苯溶液7.流程图（FlowChart）无8.内容（Contents）8.1.校验项目及可接受标准校验项目校验标准流速稳定性≤1%柱温箱控温精度≤0.5%程序升温重复性RSD≤2%顶空进样器温度设定值误差±2℃进样重复性≤2.0%检测器基

3、线噪声≤1×10-12A基线漂移≤1×10-11A/30min检测限≤5×10-10g/s整机性能定量重复性RSD定量不得超过3.0%。8.2.校验前准备8.2.1.操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。8.2.2.环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。8.3.外观检查8.3.1.仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。8.3.2.正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。8.3.3.仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。8.4.校验方法8.4.1.流速稳定性校验8.4.1.

4、1.选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。8.4.1.2.载气流速稳定性的填入记录。8.4.2.柱箱温度稳定性8.4.2.1.选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点)。将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。8.4.2.2.柱温箱温度稳定性填入记录。8.4.3.程序升温重复性校验8.

5、4.3.1.按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定，选定初温50℃，终温200℃。升温速率10℃/min左右，流速为1.0ml/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。重复3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%，结果如下式计算：8.4.3.2.式中：——相应点的最高温度℃；——相应点的最低温度℃；——相应点的平均温度℃。8.4.3.3.程序升温重复性校验填入记录。8.4.4.顶空进样器的校验8.4.4.1.温度设定值误差的校验把已校验的数显温度计探头分别固定在顶空炉中，分别设置炉温为80℃、定量环温度为100℃，管路温度为110℃进行检定。按仪器说明书操

6、作，通电升温，待测温仪指示温度稳定30min后，记录温度显示值，每隔5分钟测一次，每个温控点测定30min，求出算术平均值。平均值与设定值之差为设定值误差。8.4.4.2.计算：式中：t1：测得温度的平均值℃；t2：设定值℃。8.4.4.3.进样重复性的校验1)色谱条件：色谱柱：毛细管柱，HP-5，长30米，内径0.32毫米，膜厚度为0.5微米；载气：氮气；载气流速：4mL/min；进样方式：不分流；检测器：FID。2)标准溶液：称取正十六烷约50mg置于100mL量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即可。3)测试：按上述色谱条件设定参数，分别取10mL标准溶液，分别置于6个样品瓶中，选定初温

7、160℃，按仪器说明书操作，通电升温，待仪器稳定后，分别顶空进样，记录色谱图，记录正十六烷峰面积，计算RSD值。8.4.5.TCD性能校验8.4.5.1.基线噪声和基线漂移校验1)柱箱温度70℃，气化室温度120℃，检测室温度100℃，毛细管检测采用不分流进样，选择合适的灵敏度，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，记录色谱图，记录30分钟，测量并计算噪声和基线漂移。2)基线噪声及基线漂移结果填入记录。8.4.5