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1、不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的，下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考： 气相色谱仪校正规程 1.目的 为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。 2.范围 本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。 3.管理职责 3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。 3.2由质检主管负责监督检查。 4.校正项目和技术要求 4.4热导池(TCD)检测器 4.2基线噪声≤0.1mV；基线漂移(30min)≤0.2mV 4.3TCD灵敏度ST
2、CD≥800Mv0ml/mg 4.4火焰离子化（FID）检测器 4.5FID检测限≤5×10-10g/s 4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A 4.7仪器的定量重复性RSD≤3% 5.校正条件 5.110μl微量进样器 5.2色谱级的标准物质 5.3苯-甲苯溶液 5.4正十六烷-异辛烷溶液 6.校正方法 6.1热导池(TCD)为检测器 6.1.1校正条件 6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体）内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱 6
3、.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min 6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃ 6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值 6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定 6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。 6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE
4、中依次点击Report→SystemSuitability→EditNoiseRanges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。 6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV基线漂移（30min）≤0.2mV 6.1.3TCD灵敏度AFC测定 6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。 STCD：TCD灵敏度（Mv。ml/mg）；A：苯峰面积算术平均值；W——苯进样量（mg）； Fc—
5、—校正后的载气流速（ml/min） 6.1.3.2可接受标准：STCD≥800mv.ml/mg 6.2火焰离子化（FID）检测器 6.2.1校正条件 6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m 6.2.1.2载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1—2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质，流速450ml/min 6.2.1.3分流为1：50 6.
6、2.1.4温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃ 6.2.1.5量程：选择最佳值 6.2.1.6液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液 6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定 6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移 6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2 6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A基线漂移（30min）≤1×10-11A 6.2.3FID检测限测定
7、 6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限: 6.2.3.2DFID=2NW/A DFID：FID检测限(g/s)；N：基线噪声（A）；W：正十六烷的进样量（g） 正十六烷的峰面积(A.S) 6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s 6.3定量重复性测定 6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差
8、RSD表示. 6.3.2按下公式计算相对标准偏差: n1 RSD=[∑（Ai-A）2]/（n-1）××100% I=1A RSD：相对标准偏差（%）；n：测量次数；Ai：第i次测量的峰面积 A：n次进样的峰面积算术平均值；I：进样序号；可接受标准：RSD≤3% 7.性能确认 7.1使用标准品或供试品，确认仪器性能符
