气相色谱仪校验方案

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1、......题目Title气相色谱仪校验报告方案号Document#PQR-QC035-02设备编号Equipment#QC-0035安装地点Location气相色谱室生产厂家Manufacturer日本岛津（Shimadzu）公司报告审批：ApprovedBy姓名Name职位Position签名Signature日期Date陈凯QC分析人员于勇QC主管莫远略质量部长江苏阿尔法药业有限公司JiangsuAlphaPharmaceuticalCo.,Ltd.目录学习好帮手......1.目的2.确认人员及职责3.确认前确认4.确认依据及判定标准5.确认内容

2、6.再确认要求7.确认结果汇总8.结果评价1.目的明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验方法、接受标准、校验周期等，便于检验人员按规程进行稳定性试验箱的校验操作。保证实验室使用的称量点称量的准确性。学习好帮手......2．确认人员及职责QC分析人员：负责起草确认方案和报告、组织协调开展确认；QC主管：审核确认报告和报告；质量部长：批准确认报告和报告。3.确认前确认3.1人员确认姓名职务职责签名日期陈凯QC分析人员起草确认方案和报告，执行确认、组织培训赵家宽QC分析人员协助执行确认于勇QC主管监督确认的进行3.2文件培训序号培训内容是否培训1《GC-

3、2010plus气相色谱仪标准操作规程》（QC-3029）是□否□2《GC-2010plus气相色谱仪维护保养标准操作规程》（QC-3030）是□否□3《气相色谱仪的校验操作规程》（QC-4001）是□否□4《气相色谱仪校验方案》（PQP-QC035））是□否□5《检验室安全管理规程》（QC-1018）是□否□3.3校验设备确认序号设备及要求是否符合1秒表：分度值不大于0.1 s是□否□2进样针：10μl是□否□3流量计：测量不确定度≤1%是□否□学习好帮手......4温度计：准确度≤0.3℃是□否□5以上设备应在校验有效期内是□否□3.4 标准物质和

4、试剂确认序号标准物质、试剂及要求是否符合1正十六烷：分析纯是□否□2异辛烷：分析纯是□否□检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日3.确认依据及判断标准4.1确认依据4.1.1《GC-2010plus气相色谱仪安装使用说明》4.1.2《气相色谱仪检定规程》JJG700-19994.1.3《中国药典》2015版第四部通则05214.1.4《药品GMP指南》2010年版4.2评判标准4.2.1性能确认(PQ)学习好帮手......配置功能校验项目指标载气系统流量设定值(ml/min)2.05.0载气流速测量精度≤1%≤1%柱温箱柱温控温精度≤0.5%程序升温

5、重复性≤2%检测器(FID)基线噪声≤1pA基线漂移≤10pA/30min检测限5×10-10g/s自动进样器定性重复性RSD≤1.0%线性测试：相关系数R≥0.99手动进样定性重复性RSD≤1.0%线性测试：相关系数R≥0.993.确认内容5.1性能确认(PQ)5.1.1载气系统确认以氮气为载气，选择毛细管柱分析测定时常用的载气流速，以2ml/min，5ml/min为设定值，待流量稳定后，以校正的皂膜流量计，以秒表计时，测定体积5ml，连续测量6次。按公式（1）计算载气流速测量精度。Xi=为流量实测值(ml/min)载气流速测量精度：（1）式中：Xi：

6、每个测量实际流速：计算流速平均值n：测量次数学习好帮手......流量（ml/min）次数时间实测流量精度（RSD）2.01234565.0123456表15.1.2柱温箱系统5.1.2.1柱箱温度稳定性将温度记录仪的探头固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。设定值柱温为70℃，加热升温，待温度稳定后，记录10min。每变化一个数记录一次。得到每个设定值测定的最大值Tmax、最小值Tmin和平均值，按下列公式计算其控温精度。控温精度=×100%5.1.2.2程序升温重复性测试条件（FID）：柱温：50℃→10℃/min→200℃；进样口温度：200℃；检测器温

7、度：250℃；载气和载气流速：N2；5ml/min将温度记录仪的探头固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。,进行测试。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录一次，直到终温稳定。重复运行2~3次，按下列公式计算相应点的相对偏差。计算公式：相对偏差=式中：学习好帮手......tmax：相应点的最大测定温度；tmin：相应点的最小测定温度；t：相应点的的平均温度5.1.3检测器系统5.1.3.1基线漂移和基线噪声色谱条件：汽化室温度：230℃柱温：160℃检测器温度：230℃载气流速：50ml/min空气与氢气的流速按仪器使用说明书上选择。在分析界面中点击基线检查

8、，设置参数后，点击运行，工作站会自动记录30分钟，运行完毕后，机器自动计算出结果