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时间:2020-03-23
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1、第40卷第1期塑料工业CHINAPLASTICSINDUSTRY·9·2012年1月酯交换合成PBS用催化剂的研究吴梓新,李铮,陶震(上海华谊集团技术研究院,上海200241)摘要:利用酯交换法合成了较高分子量的聚丁二酸丁二醇酯(PBS),并对反应中所用催化剂的种类以及用量等进行了研究比较。研究发现。丁二醇钛做为催化剂的催化效果最佳,催化剂用量(摩尔分数)为0.05%时产物颜色好,分子量较高,并且反应中的副产物较少。关键词:聚丁二酸丁二醇酯;酯交换法;丁二醇钛;催化剂中图分类号:TQ323.4文献标识码:A文章编号:1005—5770(2012)
2、O1—0009—04StudyofCatalystsforTrans-esterificationSynthesisofPBSWUZi—xin,LIZheng,TAOZhen(TechnologyResearchInstituteofShanghaiHuayiGroup,Shanghai200241,China)Abstract:Highmolecularweightpoly(butylenesuccinate)(PBS)wassynthesizedbytransesterificationpolycondensation.Thedifferen
3、tkindsandcontentofcatalysts,whichwereusedforthePBSsynthesisweresummarizedandcomparedinthispaper.Theresultsshowedthat1.4。butanedioltitanateexhibitedthehigh—estcatalyticeficiencyinthesynthesisofPBS.Whenthecatalyst(molarratio)wasof0.05%.thecolorofproductwaswellwithhighmolecularw
4、eightandlessbyproductsintheprocess.Keywords:PBS;Trans—esterification;ButanediolTitanate;Catalyst高分子材料的应用极大地方便了人们的日常生法合成,并且国内外公司已采用此路线进行一定活,但其使用后的废弃物也随之增多。目前使用的大规模的工业化生产。而本文采用另一种酯交换路多数高分子材料在自然界中很难降解,即使与淀粉等线J,即以丁二酸二甲酯和1,4一丁二醇为主要原可降解的天然材料掺杂,降解的也仅仅是填充材料。料合成PBS。反应中去除副产物甲醇,相比直接酯化高分
5、子材料无法降解造成越来越严重的环境问法脱除水分子较容易,因此工艺操作条件温和,设备题l1』,因此近年来开发合成新型完全生物降解材成本低,在相同条件下制备的PBS摩尔质量更高。料引起科研和产业界极大的兴趣。此外,本文还合成了新型1,4一丁二醇钛催化剂,2O世纪90年代以来,一种以脂肪族二元酸、二并对合成PBS所用催化剂的种类及用量等进行研究元醇为主要原料缩聚而成的新型脂肪族聚酯——聚丁比较。二酸丁二醇酯(PBS)完全生物降解材料_3叫的研究1实验部分得到迅速发展。PBS主链是由脂肪族结构单元通过易1.1实验原料水解的酯键连接而成,易被自然界中的多种
6、微生物或丁二酸二甲酯(DMS),1,4一丁二醇(BDO):动植物体内酶分解代谢,最终转化为CO和HO。CP级,纯度≥98%;对甲苯磺酸(PTSA),各种金与传统的生物降解聚酯相比,PBS力学性能优异,熔属系催化剂,氯仿、无水乙醇和甲醇均为AR级,纯点相对较高,改性后使用温度可超过100oC。作为生物降解材料在餐具、包装、一次性医疗用品、生度>199%。以上试剂均由国药集团化学试剂有限公司物医用高分子材料、农用薄膜及化肥缓释材料等领域购买,原料采购后未经纯化而直接使用。有着广泛的应用,符合环境保护与可持续发展战略1.2合成方法要求。1.2.1催化剂
7、1,4一丁二醇钛的合成对于PBS而言,文献报道中一般采用直接酯化在三El烧瓶中加入一定量的BDO,再加入溶剂作者简介:吴梓新,男,博士,高级工程师,主要从事功能材料合成研究。zxwu@shhuayitec.c。m·l0·塑料工业无水乙醇稀释;开启机械搅拌,加热冷凝回流,用滴1.3.4核磁共振氢谱(HNMR)测试液漏斗滴加钛酸四丁酯,缓慢滴加完后继续搅拌反应:.PBS聚合物结构采用BrukerAZ400核磁共振谱3~6h;停止加热,冷却后抽滤,并用无水乙醇洗仪进行表征溶剂为CDC1,以四甲基硅烷为内标。涤;在80℃恒温烘箱中干燥约12h后得到1,4
8、一2结果与讨论丁二醇钛催化剂。2.1PBS聚合物结构分析1.2.2可降解材料PBS的合成图1为PBS聚合物的核磁共振氢谱图,其化学PBS
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