高摩尔质量PBS的合成工艺研究.pdf

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1、塑料工业第39卷第8期CHINAPLASTICSINDUSTRY2011年8月高摩尔质量PBS的合成工艺研究邓艳丽，杨景辉，吴传昱(华东理工大学国家超细粉末工程研究中心，上海200237)摘要：用丁二酸、丁二醇为原料，以钛酸四丁酯为催化剂，采用直接酯化缩聚的方法合成了聚丁二酸丁二醇酯(PBS)。考察了醇酸比、催化剂用量、聚合温度对PBS的黏度及酸值的影响。实验获得最佳合成条件为：醇酸物质量之比1．3，催化剂质量分数为0．03％，并在酯化后加入，缩聚温度为230℃。用凝胶渗透色谱仪对聚合物的摩尔质

2、量进行了表征，通过工艺优化可得到重均摩尔质量约为12万g／tool的PBS。关键词：聚丁二酸丁二醇酯；直接酯化；缩聚；钛酸四丁酯；合成工艺中图分类号：TQ326．9文献标识码：A文章编号：1005—5770(2011)08—0022—04TheSyntheticTechnologyofPBSwithHighMolecularWeightDENGYan‘li，YANGJing—hui，WuChuan—yu(NationalEngineeringResearchCentreofUhrafinePow

3、der，EastChinaUniversityofScienceandTechnology，Shanghai200237，China)Abstract：Inthisarticle，synthesisofpoly(butylenessuccinate)(PBS)withhighmolecularweightwaspresentedusingbutanediolandsuccinicacidinthepresenceoftetrabutoxytitaniumascatalystbydirectest

4、erificationandp0lyc0ndensationroute．Thereactionconditions，monomerfeedmolarratio，temperatureandcatalystconcentration．wereinvestigatedindetail．Theoptimumreactionconditionsweremassratioofa1．kydmaterialwas1．3，andcatalystwas0．03％，aftertheadditionofesterif

5、ication，thepolyc0ndensationtemperaturewasof230℃．ItwasfoundforsynthesisofPBSwithhighmolecularweightbymeasurementofintrinsicviscosityandcarboxylcontentofthepolymers．GPCmeasurementsshowedthattheMwofthePBSc0uldreach12×10．Keywords：PBS；DirectEsterification

6、；Polycondensati0n；Tetrabut0xytitanium；SynthesizeProcess聚丁二酸丁二醇酯(PBS)不仅具有良好的生物司；丁二醇(BD)：分析纯，上海凌峰化学试剂有限降解性、优异的力学性能和成型加工性，而且是各种公司；钛酸四正丁酯(TBT)：分析纯，Aldrich公可降解高分子材料中最具有成本优势和大规模工业化司；氯仿：分析纯，上海化学试剂有限公司；无水甲条件的一种，因而备受关注_1-3]。但是，PBS的性能醇：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。与其摩尔质量的

7、高低密切相关，通常只有M>201．2实验方法kg／mol的PBS才具有一定的机械性能。然而，聚酯1．2．1酯化反应合成过程中酯化和缩聚反应的平衡常数较低及其他因在装有机械搅拌、氮气管、热电偶控温装置、冷素制约着PBS摩尔质量的提高。目前提高PBS摩尔凝装置的三口烧瓶中加入一定量的BD、SA，油浴加质量的方法主要是通过选取合适的合成方法并优化合热到130℃，保温一段时间直至SA完全溶解，升温成工艺[4-6]或筛选高效的催化剂-12]。本文从优化至160～170℃进行酯化反应，每隔0．5h记录一次合

8、成工艺人手，研究影响PBS摩尔质量的因素，寻反应出水量及其折光指数，直至20min内不再产生找合成高摩尔质量的PBS的工艺条件。液滴(大约2．5h)，冷却得到酯化产物。l实验部分1．2．2缩聚反应1．1主要原料称取上述酯化产物30g于装有机械搅拌、真空丁二酸(SA)：试剂级，上海金锦乐实业有限公装置、热电偶控温装置的三口烧瓶中升温到120c【=直作者简介：邓艳丽，女，硕士研究生，主要研究方向为PBS合成及其催化剂研究。dengyanli．hy@163．conl第39卷第8期邓艳丽，等：高摩尔质量