尼龙-6的合成工艺研究.pdf

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1、第26卷第1期湖南文理学院学报(自然科学版)、，0l_26NO．12014年3月JournalofHunanUniversityofArtsandScience(NaturalScienceEdition)M2014doi：10．39690．issn．1672—6146．2014．01．005尼龙一6的合成工艺研究周诗彪，肖安国，鲁鹏，杨静，黄小兵，庄永兵(湖南文理学院化学化工学院，湖南常德，415000)摘要：以己内酰胺为原料，无机酸为催化剂，水为开环引发剂，己二酸为稳定剂，合成了聚己内酰胺(PA6)．探讨了不同聚合条件对

2、尼龙．6聚合转化率的影响，及不同聚合条件对尼龙．6的软化温度的影响，并对产物进行了产率测算、软化温度测试和红外表征．研究表明，在反应温度240℃、反应时间3．5h、己内酰胺和浓磷酸质量比为100：2、己内酰胺和己二酸质量比为100：3的聚合条件下，己内酰胺转化率可高达92．0％，所合成的聚合物粘均分子量为6．9x10g／mo1．关键词：己内酰胺；聚己内酰胺；聚合工艺；开环剂中图分类号：TQ323．6文章编号：1672．6146(2014)01．0016．06StudyonthesyntheticprocessofNylon-

3、6ZHOUShiBiao，XIAOAnGuo，LUPeng，YANGJin，HUANGXiaoBing，ZHUANGYongBing(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering，HunanUniversityofArtsandScience，Changde415000，China)Abstract：Polycaprolactamwassynthesizedviaring—openingpolymeriz~ionusingwaterasinitiator．Inthepolymeriz

4、ationprocess，oxalicacidwasadoptedforstabilizer．Theinfluencesofpolymerizationconditionontheconversionrateandsofteningtemperatureofresultantpolymerwereinvestigated．Theoptimalpolymerizationconditionsweredeterminedwiththeresultsoftheconversionrate，softeningtemperaturea

5、ndinfraredspectraofresultantpolycaprolactam．Caprolactamconversionratewasupto92％underthereactiontemperatureof240℃whentheratiosofthephosphoricacidandoxalicacidtocaprolactamwas0．02andO．03．respectively,viscosityaveragemolecularweightofresultantpolymerwasabout6．9×1o4g／m

6、o1．Keywords：caprolactam；polycaprolactam；polymerizationprocess；ringopeningagent聚酰胺(PA)俗称尼龙，主要包括PA6、PA66、PAl1、PA610、PAl010等系列产品，其中PA6和PA66为主导产品，占聚酰胺的90％以上．而尼龙．6由于突出的易染色性和柔软耐磨性，不仅在工程上广泛使用，还非常适合做印花织物和生活用品．己内酰胺聚合方法有水解聚合⋯、阴离子聚合【2】、阳离子聚合【9]等，生产工艺有间歇聚合与连续聚合工艺，不论哪种聚合方法与合成工艺

7、都存在着己内酰胺的转化率不够高的问题【lo__】．因此，探索聚合新方法、优化合成工艺以提高己内酰胺的转化率有较大的实际意义．本研究旨在优化尼龙．6合成工艺条件，期望在保证尼龙。6产品质量的前提下最大限度地提高己内酰胺的转化率．1实验部分1．1主要实验材料与仪器己内酰胺，化学纯，国药集团化学试剂有限公司；浓硫酸，分析纯，株洲石英化玻有限公司；浓磷’通讯作者email：zhsb1961@163．com．收稿日期：2014-01-06基金项目：湖南省自然科学基金项目f14JJ2123)；2013年常德市科技计划重点项目第1期周诗彪

8、，等：尼龙．6的合成工艺研究17酸，分析纯，长沙分路VI塑料化工厂；氢氧化钠，分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司；己二酸。分析纯，天津市化学试剂公司；无水乙醇，分析纯，长沙安泰精细化工公司；甲酸，分析纯，天津韦斯实验用品有限公司．CL．4A型磁力加热搅拌器，郑州长城科工贸有限公司；傅立