反应挤出合成纺丝级尼龙6的研究

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1、东华大学硕士学位论文反应挤出合成纺丝级尼龙6的研究姓名：郭海洋申请学位级别：硕士专业：材料加工工程指导教师：王依民;邹黎明2002.2.1硕士论文：反应挤出合成纺盐圾尼龙6的研究论文摘要。、、、、@龙6作为人类最早实现工业化的合成纤维之一，其性能优良，产品，一泛应用在各个领域。相对于传统的生产工艺，反应性境出成形法可有效提高生产效率、节省投资和易于改进产品性台∥本文采用阴离子聚合的方法，以己内酰胺钠为催化剂，N．酰基．己内酰胺为活化剂，通过添加改进聚合物流变性能的卤化物(助剂1)和调节分子量的阻聚剂(助剂2)

2、，并在自行设计的反应性双螺杆挤出机上成功地制备了分子量适当，分子量分布较低(小于3)，单体含量低(2．5。2．8％)，流变性能好，易于纺丝的纺丝级尼龙6聚合物。研究了催化剂活化剂含量、双螺杆转速等对聚合的影响。研究表明，己内酰胺的转化率与双螺杆的转速有很大的关系，随着双螺杆转速的提高，转化率先提高再减小，这是搅拌均匀程度和热降解两种因素作用的结果。聚合物分子量与双螺杆转速也与转化率有相似的关系，这时，双螺杆的高剪切作用起到了限制分子量及其分布过高的作用。实验证明，随着活化剂含量的增加，聚合物分子量明显下降，而

3、催化剂含量在一定范围内变化，聚合物分子量无明显改变。实验还添加了强极性卤素金属化合物及分子量调节剂，来控制反应进程和提高聚合物可纺性。l～～巡统水解开环聚合的纺丝级尼龙6，其熔融峰较为尖锐的峰，其熔融焓也大。助剂l(卤化物)中强极性原子与聚合物中极性强的羰基结合形成氢键，使聚合物大分子间形成的氢键减少，减小了大分子间的作用力，同时大分子嵌入晶格变得困难，从而使结晶度下降，硕士论文：反应挤出合成坊丝叛尼龙6的研霓一一一⋯一一一一一一一⋯一一一一一一一一一⋯一一一一一⋯一一一一一一一一一一⋯一一一⋯一一一一_一一

4、一一一⋯一一⋯一⋯一再加上反应挤出聚合物比传统水解法产品分子量分布稍宽，从而使反应挤出产品其DSC图谱上表现出来熔融峰较宽且熔点也有小幅下降。添加助剂2后，聚合物的热稳定性明显提高，从TGA上可看出，在180。C时低分子物逸出而引起的失重峰面积明显减小，聚合物出现明显热降解的温度也显著提高，从326。C增高到了342。C。通常阴离子法聚合得到的尼龙6可纺性及后加工性不佳，无法得到理想的纤维产品。本研究选用了合适的催化剂、工艺条件、添加助剂，通过反应挤出法合成的聚合物然后纺丝、牵伸得到了单丝纤度5D、强度4．5

5、CN／dtx、伸长30％、可纺性、染色性良好的尼龙6纤维。实验中聚合物分子量及其分布得到了很好的控制。大分子之间的作用力及相互缠结减小，非牛顿性下降，可纺性大大提高。助剂1的引入虽降低了聚合物大分子间的作用力，结晶程度有所下降，但由于其分子量比水解法高，故其强伸度并没明显变化，急回弹形变的动力F降，所以使成品的弹性略有下降。IR光谱表明，相对于水解法尼龙6，反应挤出尼龙6在3300cm。氢键伸缩振动吸收强度有所降低。在930cm。处峰形也略小，970cm。1处峰形又显略大，这表明水解法聚合物的a晶型较高，而反

6、应挤出法得到的Y晶型较多。反应挤出及水解聚合物的x射线曲线都在20为24。及20。处出现强峰，说明水解、反应挤出聚合物的晶型都主要为a型，但均为E1型与Y型共同存在的情况。反应挤出聚合物在2o为21。附近的衍射峰比较h／高，所占面积也比水解法所得聚合物的面积大，说明Y结晶含量高。万◆关键词：尼龙6、反应性挤出、双螺杆、可纺性、纺丝级硕士论文：反应挤出合成纺丝级尼龙6的研宛AbstractionAsoneoftheearliestindustrializedsyntheticfibers，Nylon6hasbe

7、enwidelyusedinmanyfieldsforgoodproperties．Comparedwithhydrolyticpolymerization，Reactive—Extrusionismoreefficient，moreeconomic．TherehavebeensufficientstudiesonthehydrolyticpolymerizationsystemaboutPA6However，polymeroffiber-gradePA6byanionicpolymerizationofe—

8、caprolactamhasnotreceivedtheattentionitdeserves．Inthispaper，fiber—gradePA6wasrapidlysynthesizedbythering-openanionicpolymerizationof￡一caprolactamusingsodium·caprolactamteascatalystandN·acetyl·caprolact