反应挤出制备尼龙6工艺研究

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1、42工程塑料应用2008年，第36卷，第1O期反应挤出制备尼龙6工艺研究杨小燕杨涛周云港。叶红梅。关琦(1．南京化工职业技术学院，南京210048；2．上海日之升新技术发展有限公司，上海2011093．南化集团研究院，南京210048)摘要采用反应挤出方法制备了高性能尼龙6材料。考察了不同催化剂、加工工艺和原料配比对反应挤出尼龙6性能的影响。结果表明，选用Cat．A作为催化剂，配合适当的加工工艺，可显著提高尼龙6的相对分子质量和力学性能。关键词反应挤出尼龙6力学性能反应挤出是以单螺杆或双螺杆挤出机的机筒作反应，聚合热焓约为1

2、25kJ／kg。为化学反应器进行单体聚合或对聚合物改性的一种2工艺流程新型工艺技术，它和反应注射成型一起构成了反应尼龙6的反应挤出工艺流程为：己内酰胺熔化性聚合物加工的主要内容，反应挤出和反应注射成后，加入一定量的碱进行脱水，然后与催化剂一起进型已成为聚合物合成与加工的研究热点_1j。入双螺杆挤出机进行反应挤出，经拉条、水冷、风冷、反应挤出类型可分为本体聚合、接枝反应、链接切粒、萃取、干燥得到成品。、共聚物形成反应、偶联／交联反应、可控降解反应及本实验前处理系统主要设备包括反应釜、缓冲功能化改性等6类，它可使粘度为10～10

3、000Pa·S罐、真空泵、主计量泵、辅计量泵、导热油循环泵、混的物料在挤出机中完成聚合反应，其特性为易于喂合槽、高位槽等，见图1。，、料，且使物料具有极好的分散、分布性能；温度、停留计量槽计量泵反应釜缓冲罐真空泵时间分布可控；反应可在压力下进行；可连续加工；易于脱除未反应单体和低分子副产物_2j。笔者主要就催化剂的选择、脱水时间和温度、配方的优化及反应挤出工艺进行了深入研究，制备了具有较好力学性能的尼龙6材料。混合榴双螺秆{畀出机1基本原理图1尼龙6的反应挤出系统示意图尼龙6反应挤出技术原理为：在催化剂(促使结合本工艺流程特

4、点，对前处理系统进行了自产生己内酰胺阴离子)及助催化剂(促进生成聚合动控制设计。具体控制过程及原理如下：反应釜的反应增长中心)存在下，使己内酰胺的阴离子聚合热量由反应釜夹套导热油供给，采用加热功率为8反应可在几分钟内以90％～95％的转化率生成相kW的电加热棒加热，并由两个控制热电偶进行控对分子质量较高的尼龙6，这与反应时间长达10h温，控温范围为150～180~C，误差2CC左右，反应釜的水解聚合过程形成鲜明对比J。中的温度维持在140~C。另外还对真空管路和物料首先使己内酰胺与碱反应生成己内酰胺阴离管路进行温度控制，采用

5、电加热带加热，维持在子，己内酰胺又与异氰酸酯生成己内酰胺异氰酸酯，150℃。另设有6个测温点，主要分布在反应釜内、随后己内酰胺阴离子进攻己内酰胺异氰酸酯，并发反应釜夹套内、真空管内、物料管等部位，对全流程、生开环反应，生成另一个活性阴离子，己内酰胺与活全过程进行监测。此控制系统既可进行现场控制，性阴离子反应生成活性己内酰胺异氰酸酯，以实现又可进行远程控制，操作较为方便。链增长，接着又被己内酰胺阴离子进攻而开环，这样3实验部分不断循环，最终得到所需相对分子质量的聚合物。3．1原材料在己内酰胺与碱反应生成己内酰胺阴离子的同己内酰

6、胺：南京东方公司；时有水生成，必须脱除这部分水，否则聚合反应难以进行。由己内酰胺转化为尼龙6的反应是一个放热收稿日期：2008一O7一l2杨小燕，等：反应挤出制备尼龙6工艺研究43碱(NaOH)：南京化学试剂厂；实验表明，用乙酰基己内酰胺作催化剂时，催化剂：自制。所需的聚合时间长(15min)，加入量大(为Cat．A的32杈器、设备5倍)，难以成型，无法进行切粒，因而得不到可靠的微机控制万能电子拉力机：CMT4504型，深圳力学性能数据。经分析，主要原因是用Ⅳ一乙酰基己新三思计量技术有限公司；内酰胺作催化剂时，物料在挤出机中

7、停留时间不够，简支梁冲击试验机：XJJ一50型，承德市金建检聚合物的相对分子质量较小，从而造成成型困难。测仪器有限公司；(2)HDI对聚合的影响注塑机：LY100型，利源机械有限公司；用HDI作催化剂时的主要工艺参数设置为：脱乌氏粘度计：1836型，泰兴市新泰实验仪器厂；水温度140~(2，脱水时间3h，真空度控制在一0．1同向双螺杆挤出成套设备：SHJ(N)一SC一25MPa，己内酰胺：碱：HDI=1000：5：4(物质的量之型，南京信立塑料机械厂；比)，主机转速350r／min，主泵流量5L／h，辅泵流量50L带搅拌不锈

8、钢真空反应釜：自制；3mL／h，主机电流10A，切粒机转速150r／min，熔体柱塞式计量泵：GB型，上海中成泵业制造有限压力0．2MPa，料温241oC，各加工段温度控制范围公司；为225～250℃。平流泵：Model500型，杭州扬诚科技有限公司。实验发现，当双螺杆挤出机反应段温度较高