半芳香尼龙pa12t合成工艺的研究

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1、摘要作为耐热性材料，半芳香尼龙由于具有优良的机械性能、耐热性和尺寸稳定性等特点，应用越来越广泛。目前，已经工业化生产的半芳香尼龙品种主要有聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)和聚对苯二甲酰壬二胺(PA9T)。但是PA6T的熔点高过其热分解温度，不能进行熔融加工成型；而PA9T的生产成本过高，这些都在一定程度上限制了它们的广泛应用。因此，有必要研究丌发价格低廉、合成过程环保的新型高强度、高耐热尼龙。近年来，一种新型的长碳链半芳香尼龙聚对苯二甲酰十二碳二胺(PAl2T)已经在实验室阶段丌发成功。研究发现，PAl2T是一种综合性能优于PA6T和PA9T的耐热性尼龙新品种，将来有望取代PA9T在多领

2、域得到应用。但是，由于PAl2T的熔点和粘度很高，导致其聚合产物不能实现聚合釜底部的正常出料，这使其工业化进程受到了很大的影响。本实验室已经分别通过水溶液法和有机溶剂法成功获得了粉末状的PAl2T，为PAl2T的工业化生产奠定了基础。然而，在该工艺条件下得到的粉末状PAl2T的分子量太低，表现为熔点和粘度低，不能进行成型加工。本论文深入研究了PAl2T的制备工艺，在保证产品为均匀颗粒状态的前提下，制备出了较高分子量的PAl2T，产物熔点为310℃。研究了溶剂加入量、溶剂纯度、抗氧剂等对PAl2T分子量的影响规律，研究发现，对于2L的聚合釜，加入l10mL热媒介乙醇比较合适，并且当乙醇的

3、质量分数达到95％以上时，其浓度的变化对产物分子量的影响开始减弱；抗氧剂亚磷酸的加入，有利于提高产物的分子量。最后对制得的PAl2T样品的结构与性能进行了分析表征，研究发现，新工艺条件下合成的PAl2T具有较好的力学性能；运用DMTA技术测试出来的PAl2T的玻璃化转变温度为144℃，用阿仑尼乌斯公式计算了PAl2T各个转变对应的活化z一,．匕lfi；采用DSC方法研究了半芳香尼龙PAl2T的等温结晶过程及其动力学，确定了PAl2T等温结晶时的Avrami指数n值，用阿仑尼乌斯方程计算了PAl2T的等温结晶活化能。关键词：半芳香尼龙PAl2T分子量动态力学等温结晶AbstractDue

4、totheexcellentmechanicalproperties，heatresistanceanddimensionalstability,semiaromaticpolyamidesaremoreandmorewidelyused．Currently,therearemainlytwokindsofindustrializedsemiaromaticpolyamides，polyhexamethyleneterephthalamide(PA6T)andpolynonamethyleneterephthalamide(PA9T)．But，PA6Tcannotbeprocessed

5、bymeltingmethodbecauseitsmeltingpointishighel"thanthethermaldecompositiontemperature，andPA9Thashighcosts，which，tosomeextent，limittheirwideapplication．Therefore，itisofgreatsignificancetosynthesizenovel，low—costandenvironment—friendlysemiaromaticpolyamideswithhighstrengthandhighheatresistant．Recen

6、tly,anovellongchainsemiaromaticpolyamide，poly(dodecamethyleneterephthalamide)(PA12T)，hasbeensuccessfullypreparedinthelaboratory．ItisfoundthatthecomprehensiveperformanceofPA12TissuperiortotheseofPA6TandPA9T．AnditisexpectedtoreplacePA9Tinmanyfieldsinthefuture．However,thehighmeltingpointandviscosit

7、yofPA12Tleadtodischargedifficultily,whichmakesitsindustrializationprocessgreatlyaffected．WehaveobtainedPA12Tpowderssuccessfullyinaqueoussolutionandorganicsolventrespectively．Nevertheless，themolecularweightofPA12Tobtainedunde