超高效液相色谱-串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第6期2016年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry923～928DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150925超高效液相色谱-串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留齐凯，汤晓艳王敏郑锌杨梦瑞周剑(中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，农业部农产品质量安全重点实验室，北京100081)(南京农业大学国家肉品质量安全控制工程技术研究中心，南京210095)摘要建立了超高效液相色谱一

2、串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物TCONH和RTCOOH的分析检测方法。样品采用乙腈一水(9：1，)提取，乙腈饱和正己烷除脂，c。结合GCB进行固相分散萃取除杂，AgilentZORBAXSB．Aq色谱柱(100mmx3．0mm，1．8m)分离，超高效液相色谱一串联质谱测定。结果表明：利巴韦林、TCONH和RTCOOH分别在2．0～200IXg／L，0．5～200g／L，5．0～200g／L浓度范围内，线性良好，相关系数>0．99，检出限分别为0．54，0．09和1．54Ixg／

3、L，定量限分别为1．79，0．31和5．13L。在5．0，10．0和50．0g／L加标水平下，利巴韦林和RTCOOH回收率分别为96．1％～99．6％和42．9％一58．3％；在0．5，2．0和5．0g／L加标水平下，TCONH2的回收率为75．9％一106．7％，相对标准偏差均为4．2％～12．7％。实际样品测定结果表明，本方法操作简单、快速、准确，能够满足鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物的分析检测。关键词超高效液相色谱一串联质谱；利巴韦林及其代谢物；鸡蛋1引言我国是禽蛋生产和消费大国，禽蛋产量多年

4、来位居世界第一。禽类养殖过程中禽流感以及一些病毒性疾病一直是困扰养殖户的头等问题，为了减少损失，人用抗病毒药物利巴韦林曾被用于兽医临床用途。利巴韦林(1]B—D．ribofuranosyl一1，2，4-tfiazole一3一carboxamide)是一种人工合成的广谱抗病毒药物，在动物细胞内被迅速代谢为TCONH2(1，2，4-tfiazole一3一carboxamide)和RTCOOH(1-D—ribofuranosyl一1，2，4-tfiazole一3一carboxylicacid)等相关代谢产物

5、j，利巴韦林及其两种主要代谢物化学结构式见图1。但利巴韦林具有一定的毒副作用，长期使用可使病毒产生不同程度的耐药性，诱导新型耐药病毒的出现，从而影响人类病毒疾病的防治，给人们的身体健康造成危害。因此，我国农业部于2005年发布第[560]号公H告，明确规定禁止在动物养殖过程中使用利巴韦林等人用抗病毒药物。产业调研发现，在我国禽类养殖过程中，违规使用利巴韦林等抗TCONH，RTC00H病毒性药物现象目前仍然十分严重，严重威胁禽类产品质量安全。因此有必要建立快速、准图1利巴韦林、TCONH：和RTCOOH

6、的化学结构式确、灵敏、高效的利巴韦林及其代谢物残留检Fig．1Chemicalstructuresofribavirin，1，2，4-triazole一3一carbox·测方法，为监管提供强有力的技术支撑。amide(TCONH2)and1一D—fibofuranosyl一1，2_4一tfiazole一3一car—目前，检测利巴韦林原型的方法有高效液boxylicacid(RTCOOH)相色谱法(HPLC)、放射免疫法(RIA)L6]、2015．11—17收稿；2016-O1—12接受本文系“十二五”

7、国家科技支撑计划项目(No．2012BAD28B03)和中国农业科学院科技创新工程项目资助E-mail：txycaas@126．con分析化学第44卷毛细管电泳法(HPCE)71、液相色谱串联质谱法(HPLC／MS)等，目标分析物主要涉及人血浆和动物源性食品。对于利巴韦林及其代谢物的检测，仅在动物血浆上有报道，鸡蛋中利巴韦林及其代谢物的残留检测尚无相关报道。本研究采用超高效液相色谱．串联质谱法(UPLC．MS／MS)测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物TCONH，和RTCOOH的残留量，比较了不同前处

8、理方法，优化了超高效液相色谱和质谱条件，同时进行了方法学评估，并应用于阳性鸡蛋样品中3种残留物检测分析。本方法操作简单、快速、准确，能够满足鸡蛋中利巴韦林及其主要代谢物的残留检测。2实验部分2．1仪器与试剂ACQUITYUPLC超高效液相色谱(美国Waters公司)；QTRAP@6500型三重四极杆一线性离子阱复合质谱系统(美国ABSCIEX公司)；1TrL—DCII型氮气浓缩仪(北京同泰联科技发展有限公司)；Milli—Q超纯水器(美国Millipor