毛细管电泳分离氟苯甲酸同系物.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第7期2010年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry994～998D0I：10．3724／SP．J．1096．2010．00994毛细管电泳分离氟苯甲酸同系物刘涛郭明孟梁傅小勤(大连大学环境与化学工程学院，大连116622)摘要建立了毛细管区带电泳分离测定10种氟苯甲酸同系物的方法。考察了缓冲溶液的组成添加剂浓度、酸度及分离电压等因素的影响。选定的分离条件为：分离电压为17kV，30mmol／L一环糊精(卢一cD)+22mmol／L

2、硼酸盐缓冲溶液作为电泳缓冲液(pH8．80)，检测波长为214nm。在上述条件下，10种氟苯甲酸同系物在7．5min内可完全分离，检出限为0．8～4．5mg／L；峰面积相对标准偏差(RSD)为0．3％～4．3％；回收率为88．9％～102．8％。本方法高效、快速、简便，有望应用于油田示踪剂中氟苯甲酸同系物的分析。关键词氟苯甲酸；毛细管区带电泳；口一环糊精1引言由于氟苯甲酸(Fluorobenzoicacid，FBAs)类物质的苯环上可以进行不同数量和位置的氟取代，故有多种性质相似的异构体。注水示踪技术是油田现场生产测试

3、技术之一，其原理是从注入井注入特定示踪剂，按一定的取样规定在周围产出井取样，监测其产出情况。对样品进行分析，得出示踪剂产出曲线，数据结果可以反映油水井的连通情况，从而指导油井开采的设计和油田开发后期生产工艺的调整¨。氟苯甲酸是一类具有非放射性、适用于高温油藏的化学示踪剂。目前，对痕量氟苯甲酸类化合物的分析方法有气相色谱一质谱法、离子色谱法¨⋯、高效液相色谱法和紫外．可见光谱12,133等。但这些方法的样品处理过程复杂，分析速度慢¨，检测灵敏度低¨，”J，有必要研究新的分析方法。毛细管电泳法具有高效、快速、高分离度、样品

4、用量少和成本低等特点，适合同时分离分析多种结构相似物质。本研究建立了毛细管区带电泳法分离分析FBAs的方法，分离和检测了10种FBAs。本方法有望应用于油田示踪剂中FBAs含量的测定。2实验部分2．1仪器与试剂P／ACE。MMDQ型毛细管电泳仪，电压0～30kV可调，配紫外检测器(美国BECKMAN公司)；未涂层熔融石英毛细管(52cm×50Ixmi．d．，有效柱长44cm，河北永年光导纤维厂)。lO种氟苯甲酸及其同系物(序号结构见表1)均购于Sigma—Aldrich公司(纯度I>98％)；L-苯丙氨酸(内标，Sig

5、ma—Aldrich公司)；乙腈(色谱纯，美国TEDIA公司)；硫脲(电渗流标记物，天津科密欧化学试剂有限公司)。其它试剂均为分析纯(天津科密欧化学试剂有限公司)。水为高纯水(娃哈哈纯净水)。所有溶液均经0．45Ixm微孔膜过滤，超声振荡脱气5min。2．2实验方法毛细管分别用0．1mol／LHC1、水、0．1moL／LNaOH和水各冲洗30min，然后用缓冲液(22mmoL／L硼砂和30mmoL／L．CD，pH8．8)冲洗30min。实验中，每两次运行之间用缓冲液冲洗3min。工作电压17kV；检测波长214nm；进

6、样方式：5kV进样10S；柱温25℃。2009—11-27收稿；2010_o28接受E—mail：guomingdalian@163．com第7期刘涛等：毛细管电泳分离氟苯甲酸同系物995表110种氟苯甲酸同系物结构式Table1Molecularstructuresof10kindsoffluorobenzoicacids(FBAs)序号名称结构序号名称结构No．NameStructureNo．NaineStructure2，4-2一三氟甲基苯甲酸／cF2．3，4．三氟苯甲酸COO／HF一-Di((trluorome

7、bthy¨4Trifo。i。acid,丫、Fzoicacid(24—DitriFmeBA)丫(2，3，4．．TriFBA)F。2-~23，一ci．d(tnuD0ri0trmiFembtehBvA1)一72一(ifluoromebthy)benzoic”cF3ic一，(一)八acid(2-TriFmeBA)／酸苯甲酸3-Fl1uorobenzoicacid(3FBA)ll。2-luoro~enzoicacid(2。FBA)I、【cooH酸4对236fluorobenzoicacidr，，，一啊4-Fl1uorobenzo

8、icacid(4一FBA)／(2，3，6-TriFBA)CooHH苯甲酸Benzoicac102，6．Difluorobenzoicacid、丫／(2，6-DFBA)／3结果与讨论3．1-CD浓度的影响卢一CD浓度是影响分离的重要因素。本实验考察了一CD浓度对10种FBAs分离度的影响。从图1B可见，不加入卢一CD时，10种FBA