加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的全氟化合物.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第11期2010年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl583—1587DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．01583加速溶剂萃取-高效液相色谱．串联质谱法测定空气中的全氟化合物杨运云邓洁薇罗辉泰吴庆晖郭鹏然(中国广州分析测试中心，广东省分析测试技术公共实验室，广州510070)摘要建立了加速溶剂萃取．高效液相色谱一串联质谱法(ASE—HPLC—MS／MS)测定环境空气样品中全氟化合物(PFCs)的分析方法。采用PS-1型大流量采样器采集环境空气样品，聚氨酯(P

2、UF)收集空气，石英纤维滤膜(QFF)收集空气颗粒物。采用ASE萃取采样后的PUFs和QFFs，萃取剂为甲醇一丙酮(1：1，)，萃取温度100oC，萃取压力15MPa，静态萃取时间15min，连续萃取3次。萃取液经K—D浓缩后转换溶剂为甲醇，采用HPLC—MS／MS测定PFCs的含量。线性范围在0．1—50L之间，方法检出限在0．034—0．54pg／m范围。应用本方法检测2007年5～6月在广州市采集的环境空气样品，蒸气态PFCs的总含量在5．2～37．4pg／m范围内，颗粒态PFCs的总含量在11．3～74．3pg／m范围内。本方法适用于监测环境空气中的痕量PFC

3、s。关键词全氟化合物；空气；加速溶剂萃取；高效液相色谱一串联质谱1引言全氟化合物(PFCs)是一类持久性有机污染物(POPs)，以全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)较为常见¨I2J，PFOS也是部分PFCs在环境和生物体内的最终代谢产物。自问世以来，FPCs广泛应用于纺织、造纸、包装、农药、地毯、皮革、装璜、表面活性剂、聚合物添加剂、润滑剂、灭火剂和个人卫生用品等领域-6]。PFCs具有非常稳定的化学性质，难以被新陈代谢、水解、光降解和生物降解，从而导致其在环境中持久性存在并被生物富集。动物实验表明，PFOS和PFOA能够扰乱脂肪酸的新陈代谢，影响生殖系统

4、，并对肝脏造成伤害。对于PFCs的毒性效应包括死亡率、致瘟l生、对生长过程及甲状腺功能的不利影响等已有众多研究。2009年5月4日，POPs斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会将PFOS和PFOA等9种物质列入公约，限制或禁止使用。尽管如此，由于PFCs独特的性质，这类化合物仍在许多领域内生产、使用和销售。PFCs已在全球各个地区众多环境样品中被检出，例如水体、鱼类、鸟类及哺乳动物等』。环境和生物介质中PFCs的研究及其相关检测技术已经引起人们的广泛关注。目前，PFCs在环境水样、人体血液¨、鱼和贝类水产品、纺织品和皮革制品等领域的分析检测技术均有报道。但环境空气中PFCs

5、的检测报道却很少。环境空气中PFCs的含量很低，其含量检测需要高富集度样品采集技术、高效样品萃取技术和高灵敏度分析检测技术。本研究参照EPA环境空气中二嗯英和呋喃(MethodTO一9A)141和多环芳烃(MethodTO一13A)¨等痕量POPs物质的样品采集技术，采用大流量采样法采集空气样品中的PFCs，然后采用加速溶剂萃取(ASE)和高效液相色谱．串联质谱(HPLC．MS／MS)进行萃取和检测。本方法灵敏度高、准确度好，适合用于监测环境空气样品中的痕量PFCs。2实验部分2．1仪器与试剂PS一1型大流量空气采样器(美国Thermo公司)；聚氨酯芯(PUF，美国S

6、upleeo公司，7．6em×6emi．d．)；石英纤维滤膜(QFF，美国Whatman公司)；OneSPE加速溶剂萃取仪(美国AppliedSeparations公司)；6410B高效液相色谱一串联质谱联用仪(美国Agilent公司)；ZorbaxSB—C。高效液相色谱柱(150ITIm×2．1mm，3．5m，美国Agilent公司)。2010-04-23收稿；2010-06-21接受本文系广东省自然科学基金(NO．5000565)和中国博士后科学基金(No．20090450895)资助项目E—mail：guopengran@gmail．tom1584分析化学第38

7、卷全氟辛烷磺酸(PFOS，美国Accustandard公司)；乙酸铵(美国Huka公司)；全氟庚酸(PFHpA)，全氟辛酸(PFOA)，全氟壬酸(PFNA)，全氟癸酸(PFDA)，全氟十一酸(PFUnDA)和全氟十二酸(PFDoDA)购自Sigma—Aldrich公司。甲醇和乙腈(色谱纯，美国Burdick&Jackson公司)，丙酮(分析纯，广州化学试剂厂)，实验用水为超纯水设备(美国Mili—Q公司)制备的超纯水。2．2实验步骤2．2．1样品采集空气样品由PS．1型大流量空气采样器采集，聚氨酯(PUF)收集蒸气态有机物，石英纤维滤膜(QFF)收集