高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中14种全氟化合物.pdf

《高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中14种全氟化合物.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第12期2013年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1893～1898DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．21133高效液相色谱一串联质谱法测定葡萄酒中14种全氟化合物蓝芳冯沙沈金灿“吴晓萍岳振峰。(深圳出入境检验检疫局食品检验检疫中心，深圳518045)(广东海洋大学食品科技学院，湛江524088)。(深圳市食品安全检测技术研发重点实验室，深圳518045)摘要建立了葡萄酒中14种全氟化合物的高效液相色谱

2、一串联质谱分析方法。采用WAX固相萃取柱对3．0mL葡萄酒样品进行富集净化，然后用10mmol／L三乙胺一甲醇混合液进行洗脱，洗脱液经氮气浓缩，甲醇定容后，采用Poroshell120EC—C色谱柱分离，电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式检测，内标法进行定量分析。l4种全氟化合物在0．1～20．0Ixg／L浓度范围内线性相关系数r>0．998，检出限为0．02—0．19g／L，定量限为0．16～0．63g／L。在添加浓度为0．5，1．0和5．0g／L水平下，14种全氟化合物的加标回收率为83．0％～117．0％，

3、相对标准偏差均小于15．0％。关键词全氟化合物；高效液相色谱一串联质谱；葡萄酒1引言全氟化合物(Perfluorochemieals，PFCs)具有很高的化学、生物及热稳定性，被广泛应用于工业、商业及消费品中⋯。由于PFCs使用范围广，且能随食物链的传递在生物机体内富集，已成为当前备受关注的的环境污染物质之一。近年来已陆续在人体、动物体、大气、水生环境及土壤等中检出PFCsJ。葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁经发酵酿成的酒精饮料。从葡萄种植到葡萄酒生产的整个过程中，不可避免会受到各环境因素(如大气、地表水、地下水、土壤

4、等)的影响。由于PFCs具有很高的稳定性，可通过众多途径残留在葡萄酒中。PFCs有一定的毒理效应，表现为诱发肝中毒、发育毒性、免疫毒性、内分泌干扰及潜在的致癌性3j。因此，对葡萄酒样品中PFCs的分析和控制，对人类饮食和人体健康有着重要意义。另外，研究PFCs在葡萄酒中的分布状况，可在一定程度上反映地区环境PFCs的污染状况。目前，关于PFCs的分析已多见报道，如LindstrCim等测定了人体血液中8种PFCs；Delinsky等J测定了蓝鳃太阳鱼中10种PFCs；Leeuwen等测定了地表水、污泥和土壤中的PF

5、Cs；蔡亚岐等对河水和废水]、鱼和贝类J、牛奶和母乳1。。中PFCs进行了测定；王媛等_1对鸡蛋中PFCs污染现状进行了研究。已有的PFCs研究_5～111主要采用碱液消解、液液萃取、固相萃取等样品前处理手段进行提取和净化，并结合液相色谱．质谱联用技术进行检测，所分析的样品基质主要集中在人体血液、动物组织、水、动物源性食品及各种环境样品，而对于酒类样品未见有报道。因此，对于酒类样品，特别是近年来在我国消费量日益增长的葡萄酒类样品的PFCs的污染状况进行研究具有重要意义。由于葡萄酒样品与动物组织、乳、水等常见食品样品

6、性质差异大，现有分析方法难以满足对多种PFCs的高效萃取、净化及检测。本研究以葡萄酒为研究对象，考察不同萃取柱及洗脱条件对PFCs提取和净化的影响，采用Poro—shell120EC—C色谱柱分离，以具有高灵敏度和选择性的串联质谱技术进行检测，建立了HPLC—MS／MS测定葡萄酒样品中14种PFCs的分析方法，结果满意。2实验部分2．1仪器与试剂AgilentTechnologies1200系列色谱工作站、Poroshell120EC—c18型分析柱(美国安捷伦公司)和API3000三重四极杆串联质谱检测系统(LC

7、／MS／MS，美国应用生物系统公司)；OasisWAX色谱柱2013-03-09收稿；2013-06-01接受本文系国家质检总局科研项目(No．2010IK154，2012K187)及国家自然科学基金(No．31201444)资助E—marl：sjc@szciq．gov．ca分析化学第41卷(150mg，6mL)、OasisHLB色谱柱(200mg，6mL)(美国Waters公司)；ODS—C8色谱柱(150mg，3mL，美国安捷伦公司)。甲醇、三乙胺(色谱纯)；三羟甲基氨基甲烷(TRIS)、氨水、乙酸铵(优级纯)

8、；全氟丁基磺酸盐(PFBS)、全氟己烷磺酸盐(PFHxS)、全氟庚烷磺酸盐(PFHpS)、全氟辛烷磺酸盐(PFOS)、全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟葵酸(PFDA)、全氟十一烷酸(PFUdA)、全氟十二烷酸(PFDoA)、全氟十三烷酸(PFTrDA