两个新型三核镍（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构.pdf

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1、２０１６年第２４卷合成化学Ｖｏｌ．２４，２０１６第７期，６１２～６１５ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｙｎｔｈｅｔｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙＮｏ．７，６１２～６１５·快递论文·两个新型三核镍（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构倡周鹏，胥杨，官素梅，关旭久，糜桑桑（东药集团沈阳施德药业有限公司，辽宁沈阳１１００２６）摘要：５-溴水杨醛和５-氯水杨醛分别与N-环己基-１，２-丙二胺经缩合反应制得Ｓｃｈｉｆｆ碱配体（Ｌ１和Ｌ２）；Ｌ１和Ｌ２分别与Ｎｉ（Ａｃ）２獉４Ｈ２Ｏ经配位反应合成两个新型的三核Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物（1和2），其结构经Ｘ-射线单晶衍射表征。1（ＣＣＤＣ：１００８２０３）和2（ＣＣ

2、ＤＣ：１００８２０４）属单斜晶系，空间群P２１／c，晶胞参数1：a＝９．１１１（４）樻，b＝１２．０８９（６）樻，c＝１８．７２４（８）樻，β＝９２．１１７（７）°；2：a＝９．３４６８（１２）樻，b＝１１．５０７３（１５）樻，c＝１８．５３９（２）樻，β＝９３．７７４（２）°。关键词：水杨醛；N-环己基-１，２-丙二胺；Ｓｃｈｉｆｆ碱；镍（Ⅱ）配合物；合成；晶体结构中图分类号：Ｏ６１４．８；Ｏ７６文献标志码：ＡDOI：１０．１５９５２／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｊｓｃ．１００５-１５１１．２０１６．０７．１５３９８SynthesisandCrystalStructuresofTwoNovel

3、TrinuclearNickel（Ⅱ）Complexes倡ＺＨＯＵＰｅｎｇ，ＸＵＹａｎｇ，ＧＵＡＮＳｕ-ｍｅｉ，ＧＵＡＮＸｕ-ｊｉｕ，ＭＩＳａｎｇ-ｓａｎｇ（ＮｏｒｔｈｅａｓｔＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＧｒｏｕｐＳｈｉＤｅＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１００２６，Ｃｈｉｎａ）Abstract：ＴｗｏＳｃｈｉｆｆｂａｓｅｌｉｇａｎｄｓ（Ｌ１ａｎｄＬ２）ｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｏｆ５-ｃｈｌｏｒｏｓａｌｉｃｙｌａｌｄｅ-ｈｙｄｅａｎｄ５-ｂｒｏｍｏｓａｌｉｃｙｌａｌｄｅｈｙｄｅｗｉｔｈN-ｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ-１，３-ｐｒｏ

4、ｐａｎｅｄｉａｍｉｎｅ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｗｏｎｏｖｅｌｔｒｉ-ｎｕｃｌｅａｒｎｉｃｋｅｌ（Ⅱ）Ｓｃｈｉｆｆｂａｓｅｃｏｍｐｌｅｘｅｓ（1ａｎｄ2）ｗｅｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｒｅａｃｔｉｏｎｏｆＮｉ（Ａｃ）２獉４Ｈ２ＯｗｉｔｈＬ１ａｎｄＬ２，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸ-ｒａｙｓｉｎｇｌｅｃｒｙｓｔａｌｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ．1（ＣＣＤＣ：１００８２０３）ａｎｄ2（ＣＣＤＣ：１００８２０４）ｂｅｌｏｎｇｔｏｍｏｎｏｃｌｉｎｉｃｓｙｓｔｅｍ，ｓｐａｃｅｇｒｏｕｐP２１／c．Ｔｈｅｕｎｉｔｃｅｌｌｐａｒａｍ

5、ｅｔｅｒｓｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｅｄ：1：a＝９．１１１（４）樻，b＝１２．０８９（６）樻，c＝１８．７２４（８）樻，β＝９２．１１７（７）°；2：a＝９．３４６８（１２）樻，b＝１１．５０７３（１５）樻，c＝１８．５３９（２）樻，β＝９３．７７４（２）°．Keywords：ｓａｌｉｃｙｌａｌｄｅｈｙｄｅ；N-ｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ-１，３-ｐｒｏｐａｎｅｄｉａｍｉｎｅ；Ｓｃｈｉｆｆｂａｓｅ；ｎｉｃｋｅｌ（Ⅱ）ｃｏｍｐｌｅｘ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ［４－６］Ｓｃｈｉｆｆ碱及其过渡金属配合物具有杀菌、抗癌论和实际意义。水杨醛与一胺形成的Ｓｃｈｉｆｆ［１－３

6、］［７－１１］和抗病毒等生物活性，其过渡金属配合物在碱及其配合物已有较多报道，但其形成的二催化行为、磁学性质和酶模拟等方面也有着重要胺结构报道甚少。［２］作用。该领域的研究一直十分活跃，所以合成本文以５-溴水杨醛和５-氯水杨醛为起始原新型的多核配合物，研究配合物性质对于筛选具料，分别与N-环己基-１，２-丙二胺经缩合反应制得有优良活性的药物，开发具有供选择性和高催化Ｓｃｈｉｆｆ碱配体（Ｌ１和Ｌ２，Ｓｃｈｅｍｅ１）；Ｌ１和Ｌ２分性能的催化剂和其他功能材料，都具有较大的理别与Ｎｉ（Ａｃ）２·４Ｈ２Ｏ经配位反应合成两个新型收稿日期：２０１６-０１-０６作者简介：周鹏（１９８１－），男，汉族

7、，辽宁鞍山人，硕士，主要从事有机化学分析研究。Ｔｅｌ．０２４-２５８０５６９４，Ｅ-ｍａｉｌ：ｚｈｏｕ＿ｐｅｎｇ８８１０＠１６３．ｃｏｍ第７期周鹏等：两个新型三核镍（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构—６１３—［１４］的三核Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物（1和2），其结构经Ｘ-射ＳＨＥＬＸＴＬ５．１程序包，用直接法在差值傅立叶线单晶衍射表征。图上找出全部非氢原子的坐标，再将所有非氢原子都采用各向异性精修。1（ＣＣＤＣ：１００８２０３）和2（ＣＣＤＣ：１００８２０４）的晶体