瑶药鸭仔风中芒柄花素HPLC测定方法的建立.pdf

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1、于声,等.适于PanhandlePCR模板的贵阳腐霉基因组DNA的提取方法·699·病原生物学,2012,3(7):192-194.基因组DNA[J].中国抗生素杂志,2008,33(11):703—[33李晓倩.一种适合于PCR扩增的真菌基因组DNA提705.取方法EJ].山东农业大学学报(自然科学版),2011,42E5]段斯亮,于声,苏晓庆.贵阳腐霉Prl基因上游调控(1):49—53.序列的克隆及分析I-J].生物技术,2012,22(4):5-8.[4]田永强,苏敏,赵洪林,等.微波法快速提取丝状真菌广西医科大学学报2014Aug;31

2、(4)瑶药鸭仔风中芒柄花素HPLC测定方法的建立刘永逸陆峥琳黄瑞松(广西柳州食品药品检验所柳州545006)摘要目的:建立鸭仔风中芒柄花素含量HPLC测定方法,为控制该药材质量提供技术支撑。方法:对HPLC方法中的色谱条件进行摸索,采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件。结果:色谱条件为:GeminiCs柱(4.6mm×250mm,5m),流动相为乙腈一0.1磷酸(30:70),流速l_0mL/min,检测波长249nm。样品供试品溶液制备条件为:药材粉碎为过4号筛的粉末,提取方法为回流提取,提取溶剂为甲醇,提取时间为1h。结论:建立的鸭仔风芒柄

3、花素HPLC含量测定方法准确可靠,可作为该药材质量优劣的评价方法。关键词鸭仔风;芒柄花素;含量测定;HPLC中图分类号:R一33文献标志码:A文章编号:1005—930X(2014)04—0699—04鸭仔风系豆科植物大果油麻藤MucunamacrocarpaSB3200DTS双频超声清洗仪(宁波新芝生物科技股份有限公wal1.的干燥藤茎,为瑶族“老班药”中“七十二风”的风药之司);X2O5BDU电子分析天平(瑞士梅特勒公司);EASYPU—一。瑶医认为,鸭仔风具有祛风除湿,舒筋活络,清肺止咳,REII超纯水器(美国热电公司)等。活血补血,止痛之

4、功,用于改布闷(腰腿痛),崩闭闷(风湿痛、1.2材料:鸭仔风样品3批分别为:1号(采于融水县,2013类风湿性关节炎),伯公闷(头痛),泵蚜怒哈(肺热咳嗽),怒年7月);2号(采于南宁市,2013年1月);3号(购于玉林药藏(咳血),荣古瓦本藏(产后贫血),伯公梦(头晕),辣给昧对市,2013年5月)。1、2号样品相对应的腊叶标本经广西食(月经不调),辣给闷(痛经),锥碰江闷(坐骨神经痛)。大果品药品检验所黄燮才主任中药师鉴定均为蝶形花科植物大油麻藤在广西资源丰富,主要分布于金秀、防城港、武鸣、宁果油麻藤MucunamacrocarpaWal1.

5、;芒柄花素对照品(成都明、龙州、田林、隆林、大新、梧州、田阳、融水等地_l1]。过去曼斯特生物科技有限公司,纯度≥98,批号:MUST一人们对该药材的研究甚少,只在化学成分提取分离及结构鉴13050801);流动相所用乙腈为色谱纯(美国Fisher公司)、水定方面有报道口],对其质量控制方法的研究一直未见文献为超纯水,其余试剂均为分析纯。报道。长期以来该药材在使用中质量未能得到有效控制,影响了该药材临床用药的安全有效及进一步开发利用。本文2方法与结果采用HPLC方法,研究建立鸭仔风药材中芒柄花素含量的测2.1色谱条件摸索定方法,为正确评价鸭仔风药

6、材质量优劣,确保临床用药安2.1.1色谱柱的摸索:分别对月旭公司AQCs柱、菲罗门公全有效提供技术支撑。司GeminiCl8柱、依利特公司InertsilODS-SPC18柱(规格均1仪器与材料为5m,4.6mm×250mm)三根色谱柱进行考察。以流动相乙腈一0.1磷酸(30:70)、检测波长249nm、柱温30℃、1.1仪器:1100型高效液相色谱仪(Agilent公司,DAD检测流速1.0mL/min作为色谱条件,测定样品(1号)中芒柄花器);LC一20AT高效液相色谱仪(岛津公司,DAD检测器);素的含量。结果三根色谱柱测定结果平均值为0.

7、017,*基金项目:广西瑶族习用药材质量评价与标准研究项目资助RSD=0.73(一3)。上述三根色谱柱对供试品溶液均具(No.MZY2012048)有良好的分离效果。本方法选GeminiC柱作为实验用色谱△通信作者柱。1广西民族医药研究院2.1.2流动相的摸索:以检测波长249nm、柱温3O℃、流速收稿日期:2014—02—101.0mL/min、GeminiC柱为色谱条件,分别用乙腈一水·700·广西医科大学学报2014Aug;31(4)(30:70)、乙腈一0.1磷酸溶液(35:65)以及乙腈一0.1(3)正交表,以芒柄花素含量(%)作为考察

8、指标。根据表3磷酸(30:70)3个流动相系统进行摸索实验。结果:在其它安排试验。结果表明:影响芒柄花素含量的因素主次为:药色谱条件相同

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